【正文】 干燥前供試品與稱量瓶的重量－干燥后供試品與稱量瓶重量───────────────────────────100% 干燥前供試品稱量瓶的重量－稱量瓶重量5．3．3．4 鐵鹽 ，熾灼灰化后，加稀鹽酸5ml與水10ml，煮沸,放冷，濾過，濾液加過硫酸銨50mg，用水稀釋成35ml后，依法檢查（中國藥典2010年版二部附錄Ⅷ G），不得更深(%)。5．4．3 測定法取本品約1g，精密稱定，精密加硫酸滴定液()50ml，煮沸至油層澄清，繼續(xù)加熱10分鐘，放冷，加甲基橙指示液1～2滴，用氫氧化鈉滴定液()滴定。結(jié)果與判定：結(jié)果：，供試液顏色 □更淺 □更深 含硫酸鹽 千分之六標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 / 限度要求供試溶液顏色不得深于對照溶液，含硫酸鹽不得過千分之六判 定：□符合規(guī)定 □不符合規(guī)定 備注 檢查：（3）干燥失重儀器名稱與型號：□ 電熱恒溫干燥箱 型號： □分析天平 （萬分之一） 型號：□其它： 測定方法: 取本品，在80℃干燥至恒重。 F2表示氫氧化納滴定液的校正系數(shù)。每1ml的硫酸滴定液()。結(jié)果： 判定：□符合規(guī)定 □不符合規(guī)定 備注： 鑒別（1）測定方法：，置圓底燒瓶中，加無過氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml與水20ml，加熱回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振搖，放置分層，將水層移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚層2次，每次4ml，合并水層，用無過氧化物乙醚15ml清洗水層，將水層移至50ml量瓶中，加水稀至刻度，搖勻，作為供試品溶液，應(yīng)顯鎂鹽的鑒別反應(yīng)（中國藥典2010年版二部附錄Ⅲ）。5. 3. 3. 8 微生物限度檢查 按微生物限度檢查法（中國藥典2010年版二部附錄ⅩⅠ J）檢查，每1g供試品中除細(xì)菌數(shù)不得過1000個，霉菌及酵母菌數(shù)不得過100個外，還不得檢出大腸埃希菌。5．3．2試劑及試液：純化水、硝酸、標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液、鹽酸溶液(9→100)、標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液、過硫酸銨、醋酸鹽緩沖液()、標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液、硝酸銀、25%氯化鋇溶液、30%硫氰酸銨溶液硫代乙酰胺試液、標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液等。《中華人民共和國藥典》2010版二部1234頁。5．3．3．5 重金屬 ,緩緩熾灼至完全炭化，放冷，,使恰潤濕，低溫加熱至硫酸除盡，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，在500600℃熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml與稀醋酸2ml，加熱溶解后，放冷，加醋酸鹽緩沖液（）2ml與水適量使成25ml，依法檢查（中國藥典2010年版二部附錄Ⅷ H 第二法），含重金屬不得過百萬分之十五。每1ml的硫酸滴定液()。依法檢查（中國藥典2010年版二部附錄Ⅷ L）。 W表示供試品的取樣量。結(jié)果與判定：檢驗結(jié)果判 定：□符合規(guī)定 □不符合規(guī)