固體藥用聚烯烴塑料瓶檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程-wenkub
2022-08-11 18:59:19 本頁(yè)面
【正文】 度檢查法（中國(guó)藥典2010年版二部附錄ⅩⅠ J）檢查，每1g供試品中除細(xì)菌數(shù)不得過(guò)1000個(gè)，霉菌及酵母菌數(shù)不得過(guò)100個(gè)外，還不得檢出大腸埃希菌。再取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按下式面積歸一化法計(jì)算硬脂酸鎂中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。 照氣相色譜法（中國(guó)藥典2010年版二部附錄Ⅴ E）試驗(yàn)。 結(jié)果計(jì)算： 干燥前供試品與稱量瓶的重量－干燥后供試品與稱量瓶重量───────────────────────────100% 干燥前供試品稱量瓶的重量－稱量瓶重量5．3．3．4 鐵鹽 ，熾灼灰化后，加稀鹽酸5ml與水10ml，煮沸,放冷，濾過(guò)，濾液加過(guò)硫酸銨50mg，用水稀釋成35ml后，依法檢查（中國(guó)藥典2010年版二部附錄Ⅷ G），不得更深(%)。5．3．2試劑及試液：純化水、硝酸、標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液、鹽酸溶液(9→100)、標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液、過(guò)硫酸銨、醋酸鹽緩沖液()、標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液、硝酸銀、25%氯化鋇溶液、30%硫氰酸銨溶液硫代乙酰胺試液、標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液等。5．2．2 試劑及試液：純化水、稀硫酸等。5 程序本品為以硬脂酸鎂(C36H70MgO4)與棕櫚酸鎂(C32H62MgO4)為主要成分的混合物。2 依據(jù)國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》（1998年修訂）第七十五條。《中華人民共和國(guó)藥典》2010版二部1234頁(yè)。5．1 性狀本品為白色輕松無(wú)砂性的細(xì)粉；微有特臭，與皮膚接觸有滑膩感。5．2．3 測(cè)定法5．2．3．1 ，置圓底燒瓶中，加無(wú)過(guò)氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml與水20ml，加熱回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振搖，放置分層，將水層移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚層2次，每次4ml，合并水層，用無(wú)過(guò)氧化物乙醚15ml清洗水層，將水層移至50ml量瓶中，加水稀至刻度，搖勻，作為供試品溶液，應(yīng)顯鎂鹽的鑒別反應(yīng)（中國(guó)藥典2010年版二部附錄Ⅲ）。5．3．3測(cè)定法5．3．3．1 氯化物 量取鑒別（1），依法檢查（中國(guó)藥典2010年版二部附錄Ⅷ A），不得更濃(%)。5．3．3．5 重金屬 ,緩緩熾灼至完全炭化，放冷，,使恰潤(rùn)濕，低溫加熱至硫酸除盡，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，在500600℃熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml與稀醋酸2ml，加熱溶解后，放冷，加醋酸鹽緩沖液（）2ml與水適量使成25ml，依法檢查（中國(guó)藥典2010年版二部附錄Ⅷ H 第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十五。用聚乙二醇20M為固定相的毛細(xì)管柱，起始柱溫70℃，維持2分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至240℃，維持5分鐘；進(jìn)樣口溫度為220℃，檢測(cè)器溫度為260℃。硬脂酸百分含量（%）＝A/B 100%式中A為供試品中硬脂酸甲酯的峰面積； B為供試品中所有脂肪酸酯的峰面積。廠內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)為每克供試品中除細(xì)菌數(shù)不得過(guò)800個(gè)，霉菌及酵母菌數(shù)不得過(guò)80個(gè)外，還不得檢出大腸埃希菌。每1ml的硫酸滴定液()。 F2表示氫氧化納滴定液的校正系數(shù)。6 附則本標(biāo)準(zhǔn)附圖 幅，附表 份共 頁(yè)。結(jié)果： 判定：□符合規(guī)定 □
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