中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程-wenkub
2023-03-12 12:30:36 本頁面
【正文】 液在規(guī)定的色譜系統(tǒng)進(jìn)行試驗(yàn)，必要時(shí)，可對(duì)色譜系統(tǒng)進(jìn)行調(diào)整，以符合要求。10%為限。 l 各品種項(xiàng)下規(guī)定的條件除固定相種類、流動(dòng)相組成、檢測(cè)器類型不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長(zhǎng)度、載體粒度、流動(dòng)相流速、混合流動(dòng)相各組成的比例、柱溫、進(jìn)樣量、檢測(cè)器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變，以適應(yīng)供試品并達(dá)到系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。蒸發(fā)光散射檢測(cè)器和質(zhì)譜檢測(cè)器通常不允許使用含不揮發(fā)鹽組分的流動(dòng)相。l . 紫外、熒光、電化學(xué)檢測(cè)器為選擇性檢測(cè)器，其響應(yīng)值不僅與待測(cè)溶液的濃度有關(guān)，還與化合物的結(jié)構(gòu)有關(guān)；蒸發(fā)光散射檢測(cè)器和示差折光檢測(cè)器為通用型檢測(cè)器，對(duì)所有的化合物均有響應(yīng)；蒸發(fā)光散色檢測(cè)器對(duì)結(jié)構(gòu)類似的化合物，其響應(yīng)值幾乎僅與待測(cè)物的質(zhì)量有關(guān)；二極管陣列檢測(cè)器可以同時(shí)記錄待測(cè)物的吸收光譜，故可用于待測(cè)物的光譜鑒定和色譜峰的純度檢查。 l 流動(dòng)相的 PH值應(yīng)控制在 2～ 8之間。l 除另有規(guī)定外，普通分析柱的填充劑粒徑一般在 3～ 10μm之間，粒徑更?。s2μm）的填充劑常用于填裝微徑柱（內(nèi)徑約 2mm）。正相色譜系統(tǒng)使用極性填充劑，常用的填充劑有硅膠等。中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程2023年版 高效液相色譜法1對(duì)儀器的一般要求l 所用儀器為高效液相色譜儀，由輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器和色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成 ，儀器應(yīng)按現(xiàn)行國家技術(shù)監(jiān)督局 “液相色譜儀檢定規(guī)程 ”定期檢定并符合有關(guān)規(guī)定。離子交換色譜使用離子交換填充劑；分子排阻色譜使用凝膠或高分子多孔微球等填充劑；對(duì)映異構(gòu)體的分離通常使用手性填充劑。 l 使用微徑柱時(shí)，輸液泵的性能、進(jìn)樣體積、檢測(cè)池體積和系統(tǒng)的死體積等必須與之匹配；如有必要，色譜條件也需作適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。當(dāng) pH大于 8時(shí)，可使載體硅膠溶解；當(dāng) pH小于 2時(shí)，與硅膠相連的化學(xué)鍵合相易水解脫落。l 紫外、熒光、電化學(xué)和示差折光檢測(cè)器的響應(yīng)值與待測(cè)溶液的濃度在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，但蒸發(fā)光散射檢測(cè)器響應(yīng)值與待測(cè)溶液的濃度通常呈指數(shù)關(guān)系，故進(jìn)行計(jì)算時(shí)，一般需經(jīng)對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換。 流動(dòng)相l(xiāng) 反相色譜系統(tǒng)的流動(dòng)相首選甲醇 水系統(tǒng)（采用紫外末端波長(zhǎng)檢測(cè)時(shí)，首選乙腈 水系統(tǒng)），如經(jīng)試用不合適時(shí)，再選用其他溶劑系統(tǒng)。其中，調(diào)整流動(dòng)相組分比例時(shí)，以組分比例較低者（小于或等于 50%）相對(duì)于自身的改變量不超過 177。 l 對(duì)于必須使用特定牌號(hào)的填充劑方能滿足分離要求的品種，可在該品種項(xiàng)下注明。 色譜柱的理論板數(shù) (n)。 分離度（ R） l 用于評(píng)價(jià)待測(cè)組分與相鄰共存物或難分離物質(zhì)之間的分離程度，是衡量色譜系統(tǒng)效能的關(guān)鍵指標(biāo)。 重復(fù)性 l 用于評(píng)價(jià)連續(xù)進(jìn)樣后，色譜系統(tǒng)響應(yīng)值的重復(fù)性能。拖尾因子計(jì)算公式為： T＝ l 式中 , 為 5%峰高處的峰寬； d1為 5%峰高出峰頂點(diǎn)至峰前沿之間的距離。測(cè)定法 內(nèi)標(biāo)法 按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，精密稱（量）取對(duì)照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，分別配成溶液，精密量取各適量，混合配成校正因子測(cè)定用的對(duì)照溶液。AX/(A′S／ C′S) 式中 ,Ax為供試品峰面積或峰高； CX為供試品的 濃度； A′S為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高； C′S為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的濃度； ?為較正因子。 加校正因子的主成分自身對(duì)照法 l 測(cè)定雜質(zhì)含量時(shí)，可采用加校正因子的主成分自身對(duì)照法。 l
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