【正文】 （HgCl2）結(jié)晶粉末（約10g），至出現(xiàn)不易溶解朱紅色沉淀。測(cè)量時(shí)以吸光度最低的比色皿做參比皿，以吸光度較高的比色皿做樣品皿，樣品吸光度=樣品皿吸光度參比皿吸光度樣品皿吸光度空白值。移入1000ml容量瓶中。C時(shí)，可在2030176。按上述方法用硫酸銅將鎘屑活化，裝柱。②將比色管內(nèi)的溶液加入還原柱中，先加入約5ml，使其通過(guò)還原柱，然后將剩余的溶液加入柱中并用空比色管收集還原柱流出的液體，將最初收集的約10ml液體棄去，再收集25ml?；颍?）（⑧亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)中間液：（），準(zhǔn)確稀釋至250ml容量瓶中。因此測(cè)定時(shí)必須嚴(yán)格控制條件以使結(jié)果具有可比性。（4）取下錐形瓶， ，搖勻。⑥虹吸管，供分取水樣和添加稀釋水用。在已知兩個(gè)容積相同（其差1ml）的溶解氧瓶?jī)?nèi)，用虹吸法加入部分稀釋水（或接種稀釋水）使剛好充滿，加塞，勿留氣泡于瓶?jī)?nèi)。（2）將水樣除去樹(shù)枝、草、葉及其它明顯的漂浮異物，搖勻。f．酸性抗壞血酸：10g抗壞血酸（C6H8O6）→50ml 蒸餾水中， H2SO4 50ml，貯于冰箱中，穩(wěn)定一周，試劑無(wú)需重配。⑦硫酸—鉬酸銨氧銻鉀貯備液：，在連續(xù)攪拌下緩緩加到405ml蒸餾水中，冷卻。如果氧化劑中NaOH濃度增加，磷的氧化不完全；反之，如果NaOH濃度減少，則氮的氧化不完全。g）；20—取樣體積（ml）。EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定：用鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。1mmol/。5H2O）溶于煮沸放冷的水中，用水稀釋至1000ml。nH2O。2H2O）溶于少量純水中，并稀釋到100毫升。本測(cè)定基本上參照“天然水分析方法”中92頁(yè)硅酸（可溶性）的測(cè)定編寫(xiě)的。用移液管吸取25mL過(guò)濾后的水樣于50ml容量瓶中，其余手續(xù)和上述方法操作相同，并測(cè)吸光度。而硅鉬雜多酸依然很穩(wěn)定。3）樣品的測(cè)定 ~，加入20ml釩鉬酸氨顯色劑，用蒸餾水定容至100ml，混合均勻。酸度也遠(yuǎn)遠(yuǎn)地小于磷鉬雜多酸形成的酸度，PO43將不干擾實(shí)驗(yàn)。再保存在塑料瓶中,此溶液含SiO2為1mg/mL。二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法是：（Na2SiO3鉻酸鉀溶液 稱取（在105℃烘干的），溶于純水中，全部轉(zhuǎn)入1000毫升容量瓶?jī)?nèi)，并稀釋至刻度（T=）。V81000/100式中：M——硫代硫酸鈉溶液濃度（mol/L）；V——滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液體積（ml）。此溶液酸化后，遇淀粉不應(yīng)呈藍(lán)色。通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液檢驗(yàn)指示劑及緩沖液是否符合要求。逐滴加入EDTA二鈉溶液直至溶液由紫紅變?yōu)樘焖{(lán)色（切勿過(guò)量）。注：本方法如用75721型光度計(jì)分別測(cè)定氮、磷，磷含量達(dá)15mg/L時(shí)，均在儀器測(cè)定范圍內(nèi)且回收率很好，一般湖泊水很少超過(guò)此測(cè)定范圍，可以用空白適當(dāng)稀釋氧化液后再進(jìn)行測(cè)定，先稀釋后氧化與先氧化后稀釋測(cè)定的結(jié)果一致。從上述每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別吸取20ml加入另外準(zhǔn)備7個(gè)50ml具塞比色管，然后每個(gè)比色管中加入20ml氧化劑溶液，立即加蓋、搖勻。⑥磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：~110℃干燥的磷酸二氫鉀，溶于水后，加入1ml（1+1）H2SO4溶液，再用水稀釋定容至1000ml（磷貯備液），磷貯備液含100181。 使用液：10ml貯液→100ml容量瓶，濃度：10mg/L，現(xiàn)用現(xiàn)配。將截留在濾器上的殘?jiān)?03~105℃下烘干2h至恒重時(shí)的含量。培養(yǎng)過(guò)程中注意添加封口水。1℃下培養(yǎng)5d，分別測(cè)定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧，二者之差即為BOD5 （毫克氧/升）。（2）加入5ml（1＋3）硫酸，混勻。（3）計(jì)算將水樣的吸光值代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，求出亞硝酸鹽氮含量。在水浴中加熱至70~80℃，用移液管加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液（，直至紅色褪去），記錄草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（V2）。方法的精密度和準(zhǔn)確度：~ mg/L亞硝酸鹽氮加標(biāo)水樣，%；加標(biāo)回收率為90%~114%。g/ml）。裝柱時(shí)鎘銅屑應(yīng)一直浸泡在稀氯化銨溶液中，不應(yīng)干涸。計(jì)算磷酸鹽（P，mg/L）=m/V式中m—由校準(zhǔn)曲線查得的磷量（ug）；V—水樣體積（ml）。4. 濁度色度補(bǔ)償液：混合兩份體積的（1+1）硫酸和一份體積的10%抗壞血酸溶液?；靹?。方法精密度和準(zhǔn)確度：~，%；加標(biāo)回收率范圍為95%~104%。水產(chǎn)養(yǎng)殖與水域生態(tài)實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)方法水化學(xué)AAE項(xiàng)目分析時(shí)間順序?qū)嶒?yàn)室觀測(cè)指標(biāo)（按時(shí)間順序）：1 氨氮2 磷酸鹽3 硝酸鹽4 亞硝酸鹽5 高錳酸鹽指數(shù)6 生化耗氧量7 懸浮物8 總氮、總磷9 總硬度10 溶氧11 硅酸鹽另附：12 磷含量測(cè)定現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定水樣的溫度，透明度。~，%；加標(biāo)回收率范圍為94%~96%。放置10min后，在波長(zhǎng)420nm處，用光程20mm比色皿，以無(wú)氨水為參比，測(cè)量吸光度。此溶液當(dāng)天配制。D．注意事項(xiàng)1. 如試樣中色度影響測(cè)量吸光度，需做補(bǔ)償校正。裝柱后在柱的頂端塞一小團(tuán)細(xì)銅絲。⑧50ml量筒等玻璃儀器。~，%；加標(biāo)回收率為96%~102%。用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量草酸鈉至溶液呈微紅色，記錄高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液總用量（V1）。計(jì)算方法如下：NO2N（N：mg/L）=aA+b5 高錳酸鹽指數(shù)—酸性高錳酸鉀法A. 方法原理加入硫酸使水樣呈酸性后加入一定量的高錳酸鉀溶液，在沸水浴中加熱反應(yīng)一定的時(shí)間，利用高錳酸鉀氧化水樣中有機(jī)物。（3） ，搖勻，立即放入沸水浴中加熱30min（沸水浴液面要高于反應(yīng)溶液的液面，從水樣沸騰起計(jì)時(shí)）。B. 儀器和試劑①恒溫培養(yǎng)箱（20℃177。③從開(kāi)始放入培養(yǎng)箱起算，經(jīng)過(guò)5晝夜后，棄去封口水，測(cè)定溶氧瓶?jī)?nèi)的溶氧。B. 儀器①。d．混合試劑：（NH4）6Mo7O24?4H2O→溶于125ml蒸餾水。g/ml的磷。注：消化用玻璃器皿要洗凈（不含氮、磷），新比色管應(yīng)先用氧化劑溶液清洗一次，不要用含磷洗衣粉及洗滌劑洗滌玻璃儀器。（7）計(jì)算：用水樣的吸光值代入所得的校準(zhǔn)曲線方程直接求水樣的磷營(yíng)養(yǎng)鹽濃度。將兩溶液合并，加蒸餾水定容至250ml（如合并后溶液又轉(zhuǎn)為紫色，在計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)減去試劑空白）。（3）計(jì)算：鈣和鎂的總量C（mmol/L）用下式計(jì)算： C=C1④（1+3）硫酸溶液⑤1%淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100ml。11硅酸鹽水中硅的測(cè)定有重量法和比色法兩種，重量法適用于硅含量較高（20毫克/升以上）的水樣，比較精確，但甚繁雜，一般都采用鉬酸鹽比色法（鉬黃法或硅鉬藍(lán)法）。1%硼砂溶液 稱取10克硼砂（Na2B4O79H2O)溶于剛煮沸冷卻的蒸餾水中，稀釋至1000毫升，儲(chǔ)存在塑料瓶中。上述溶液可供稀釋制備所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液用。 5．4加入草酸是為了分解磷鉬雜多酸和砷鉬雜多酸，排除干擾。靜置10分鐘，用10毫米比色池，在400nm波長(zhǎng)下，用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定樣品溶液的吸光值，用標(biāo)曲線查得樣品溶液的含磷量。在PH=1~2形成硅鉬雜多酸，酸度不斷提高，磷鉬雜多酸含量也增加，當(dāng)酸度提高到40mol/L時(shí)，磷鉬雜多酸被破壞。立即在440nm處，用2cm比色皿，以試劑空白為參比，測(cè)其吸光度并作出標(biāo)準(zhǔn)曲線。嚴(yán)格說(shuō)此二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)該用生成揮發(fā)性的四氟化硅（SiF4）的減重法來(lái)準(zhǔn)確地測(cè)定其濃度才行。10%草酸溶液 稱取10克草酸（H2C2O412MoO3⑦硫代硫酸鈉溶液：（Na2S2O3如試樣經(jīng)過(guò)稀釋，采用稀釋因子F修正計(jì)算。標(biāo)準(zhǔn)溶液盛在聚乙烯瓶中，定期標(biāo)定濃度。g）；m2—從磷校準(zhǔn)曲線上查得的總磷量（181。注：，這是根據(jù)氧化原理并經(jīng)過(guò)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)計(jì)算和反復(fù)試驗(yàn)得出的最佳濃度。g/ml的磷。e． H2SO4：250ml濃H2SO4→750ml蒸餾水中，冷卻后定容至1L。C. 步驟（1），開(kāi)蓋在103~105℃下烘2h，蓋上蓋子放冷稱重，按以下操作再烘干、稱重，直至恒重（）。②稀釋操作：直接稀釋法：直接稀釋法是在溶解氧瓶?jī)?nèi)直接稀釋。⑤250~300ml溶氧瓶：帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。此時(shí)，應(yīng)將水樣稀釋倍數(shù)加大后再測(cè)定，使加熱氧化后殘留的高錳酸鉀應(yīng)為其加入量的1/2~1/3。高錳酸鉀指數(shù)是一個(gè)相對(duì)的條件性指標(biāo)，其測(cè)定結(jié)果與溶液的酸度、高錳酸鹽濃度、加熱溫度和時(shí)間有關(guān)。高錳酸鉀的濃度（C1）用草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定： C1（1/5KMnO4）=V4/V3標(biāo)準(zhǔn)貯備液中亞硝酸鹽氮濃度按下式計(jì)算： NO2N（N：mg/L）=（V2）1000/ =140 V2式中：C1—高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）；V1—滴定亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液時(shí)加入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液總量（ml）；V2—滴定亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液時(shí)加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液總量（ml）；V3—滴定水時(shí)加入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液總量（ml）；V4—滴定空白時(shí)加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液總量（ml）；—亞硝酸鹽氮（1/2N）的摩爾質(zhì)量（g/mol）；—亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液取用量（ml）；—草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（