【正文】 與特殊的顯色劑在一定的條件下，發(fā)生氧化、磺酸化、酯化、絡(luò)合等化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生特定波長的顏色反應(yīng)來進(jìn)行定性或定量測定。易溶于苯、二甲苯、丙酮、二氯乙烷等。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制由于農(nóng)殘檢測中甲基對硫磷濃度的不確定性所以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的配制需要有不同梯度（從高濃度到低濃度呈倍數(shù)稀釋）。 儀器：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海愛朗儀器有限責(zé)公司，N1001；) 分析天平(梅特勒托利多儀器（上海）有限公司，AR1140)； 超聲波振蕩清洗儀（上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司）； 層析柱（25cm10mm .）；常規(guī)玻璃儀器：10mL容量瓶；100mL錐形瓶；2mL移液；1mL移液管；25mL量筒；20mL量筒。14紅河學(xué)院本科畢業(yè)論文（設(shè)計） 提取溶劑劑量選擇 表3－3 提取劑量的選擇提取樣品號提取時間（min）提取功率（％）溶劑量（mL）提取后體積（mL）回收率（％）1 1895 2 2 1895 3 3 1895 4 .4 1895 5 5 1895 6 從表三中可以看出在溶劑量為4mL、5mL、6mL時回收率較高，其回收率差別不大。盡我所知，除文中特別加以標(biāo)注和致謝的地方外，不包含其他人或組織已經(jīng)發(fā)表或公布過的研究成果，也不包含我為獲得 及其它教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或?qū)W歷而使用過的材料。、圖表要求：1）文字通順，語言流暢，書寫字跡工整，打印字體及大小符合要求，無錯別字，不準(zhǔn)請他人代寫2）工程設(shè)計類題目的圖紙，要求部分用尺規(guī)繪制，部分用計算機(jī)繪制，所有圖紙應(yīng)符合國家技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范。 我的論文能夠順利的完成還離不開各位老師和同學(xué)們的幫助。③、將市售三七粉通過提取處理后通過層析柱進(jìn)行過濾提純。將配制好的樣品封好口存放于冰箱中，備用。為了避免殘余雜質(zhì)的影響，采用柱層析法對提取液進(jìn)行凈化，硅藻土能大量吸附脂肪、蠟質(zhì)、色素等雜質(zhì)，凈化方法采用硅藻土和無水硫酸鈉兩者聯(lián)合裝柱。 甲基對硫磷 甲基對硫磷理化性質(zhì) 英文通用名稱： parathion－methyl 中文名稱：甲基對硫磷 化學(xué)結(jié)構(gòu)式： 分子式：CHOPSN 相對分子質(zhì)量： 理化性質(zhì)：甲基對硫磷是一種有機(jī)磷殺蟲劑。目前，除主要用于環(huán)境樣品預(yù)處理外，還用于生化、食品、工業(yè)分析和天然產(chǎn)物提取等領(lǐng)域[12]。我國農(nóng)藥污染面積大，影響范圍廣。 Parathion methyl。 作者簽名： 日期： 畢業(yè)論文（設(shè)計）授權(quán)使用說明本論文（設(shè)計）作者完全了解紅河學(xué)院有關(guān)保留、使用畢業(yè)論文（設(shè)計）的規(guī)定，學(xué)校有權(quán)保留論文（設(shè)計）并向相關(guān)部門送交論文（設(shè)計）的電子版和紙質(zhì)版。有機(jī)磷殺蟲劑是我國稻田最主要的農(nóng)藥,占所有使用農(nóng)藥的70%以上。 其種類主要為：1緒論 劇毒類：LD5010mg/kg,甲拌磷，對硫磷，內(nèi)吸磷高毒類：LD50:10100mg/kg,甲基對硫磷，甲胺磷，氧樂果，敵敵畏中毒類：LD50:1001000mg/kg,樂果，乙硫磷，敵百蟲低毒類：LD50:10005000mg/kg,馬拉硫磷（LD50:大鼠經(jīng)口）2緒論 在三七種植過程中一些藥農(nóng)使用農(nóng)藥的方式方法也不科學(xué)；有些藥農(nóng)片面追求產(chǎn)量，盲目過度使用農(nóng)藥，這些都給人工種植的中草藥的質(zhì)量造成一定的影響。在有機(jī)磷類農(nóng)藥中以甲基對硫磷為代表的氣相色譜測定，為有機(jī)磷類農(nóng)殘檢測提供依據(jù)。該方法是利用經(jīng)提取、凈化、濃縮后的有機(jī)磷農(nóng)藥注入氣相色譜柱，程序升溫后，不同的有機(jī)磷農(nóng)藥在固定相中5緒論分離，經(jīng)不同的檢測器檢測掃描繪出氣相色譜圖，通過保留時間來定性，通過峰或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)曲線對照來定量。是有機(jī)磷農(nóng)藥測定的國家標(biāo)準(zhǔn)方法。7紅河學(xué)院本科畢業(yè)論文（設(shè)計） 甲基對硫磷標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。進(jìn)而得到最佳提取條件。將提取液放入3000轉(zhuǎn)/min的離心機(jī)中離心15min后取出，通過柱層析后，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀揮干約2－3mL左右，將濾液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中用氣相色譜檢測。對本文的研究做出重要貢獻(xiàn)的個人和集體，均已在文中以明確方式標(biāo)明。作者簽名： 日期： 年 月 日學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書本學(xué)位論文作者完全了解學(xué)校有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定，同意學(xué)校保留并向國家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版，允許論文被查閱和借閱。 。＝。記為b號瓶。該方法是利用經(jīng)提取、凈化、濃縮后的有機(jī)磷農(nóng)藥注入氣相色譜柱，不同的有機(jī)磷農(nóng)藥在固定相中分離，經(jīng)不同的檢測器檢測掃描繪出氣相色譜圖，通過保留時間來定性，通過峰或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)曲線對照來定量。 高效液相色譜法是在液相柱層析的基礎(chǔ)上，引入氣相色譜理論并加以改進(jìn)而發(fā)展起來的分析方法。在農(nóng)藥殘留測定之前要有適合于各種蔬菜食品和目標(biāo)物化學(xué)性質(zhì)的萃取、凈化、濃縮等前步驟，這些前處理過程在分析中起決定作用。為了把握中草藥的質(zhì)量，建立這些中草藥有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的定性或定量分析方法是非常必要的。所以有機(jī)磷類農(nóng)藥的提純研究為實驗標(biāo)準(zhǔn)品的制備提供了依據(jù)，從而降低了實驗的成本。據(jù)我所知，除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外，本論文（設(shè)計）不包含其他個人已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果。為中草藥中甲基對硫磷農(nóng)殘檢測提供參考依據(jù)。這一類農(nóng)藥品種多、藥效高，用途廣，易分解，在人、畜體內(nèi)一般不積累，在農(nóng)藥中是極為重要的一類化合物。目前主要研究最多的是各類蔬菜、水果中農(nóng)殘的檢測，對于三七的研究還甚少。 氣相色譜中的FPD氯磷檢測器是針對有機(jī)磷類檢測最佳儀器，其檢測靈敏度為10。 甲基對硫磷提取、純化及檢測方法綜述 根據(jù)甲基對硫磷理化性質(zhì)，以及目前已有的針對有機(jī)磷農(nóng)藥提取檢測方法5紅河學(xué)院本科畢業(yè)論文（設(shè)計）的優(yōu)缺點，通過比較超聲波和微波的特點可以選超聲波提取法。取a號瓶的標(biāo)樣1mL于10mL容量瓶中，在容量瓶中加入4mL丙酮，配成濃度為a號瓶濃度的，記為e號瓶。②、層析柱（15cm10mm id ）的填充（自下而上）：層析柱（15cm10mm ）自下而上裝填：一層濾紙、3g無水硫酸鈉、4g硅藻土、3g無水硫酸鈉，用20mL正己烷預(yù)淋洗層析柱。本論文從選題到完成，每一步都是在導(dǎo)師的指導(dǎo)下完成的，傾注了導(dǎo)師大