【正文】
紅河學(xué)院本科畢業(yè)論文(設(shè)計(jì))摘 要 農(nóng)藥是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的安全衛(wèi)士,每年使用化學(xué)農(nóng)藥為我國(guó)糧食產(chǎn)物挽回許多由病蟲害而遭到的損失。通過(guò)用丙酮作為溶劑利用超聲波提取法確定三七中甲基對(duì)硫磷的最佳提取時(shí)間、提取功率及提取劑量。到目前為止,從三七中分離得到的化學(xué)成分主要有皂苷、黃酮、揮發(fā)油、氨基酸、多糖、淀粉、蛋白質(zhì)等以及部分無(wú)機(jī)化學(xué)成分如氮、磷、鉀等大量元素和鈷、鉬、銫等微量元素。 有機(jī)磷類農(nóng)藥的危害 有機(jī)磷農(nóng)藥是用于防治植物病、蟲害的含有機(jī)磷農(nóng)藥的有機(jī)化合物。開發(fā)各種能消除環(huán)境中農(nóng)藥污染的技術(shù)和產(chǎn)品,將污染產(chǎn)生的危害和損失降到最低限度。農(nóng)藥殘留采用有機(jī)溶劑提取目標(biāo)分析物,常用的提取純化方法有冷浸、熱回流、超聲波、微波等。它的檢測(cè)限雖然可以達(dá)到ug級(jí),但波譜法一次只能測(cè)定一種或相同基團(tuán)的一類有機(jī)磷農(nóng)藥,且此種方法靈敏度不高,一般只能作為鑒別方法粗選。對(duì)于氣相色譜法分析時(shí)熱不穩(wěn)定和極性較差以及易于在G C 柱上發(fā)生吸附的有機(jī)磷農(nóng)藥高效液相色譜法顯示出明顯的優(yōu)勢(shì)[14]。在堿溶液中較對(duì)硫磷更易水解,用途與對(duì)硫磷相象。甲基對(duì)硫磷是有機(jī)磷類農(nóng)藥中的典型農(nóng)藥,對(duì)其檢測(cè)可以檢測(cè)出各類農(nóng)作物或中草藥中甲基對(duì)硫磷的含量,為甲基對(duì)硫磷的殘留量檢測(cè)檢測(cè)提供理論依據(jù),給食品安全檢測(cè)提供理論基礎(chǔ)。分別配成濃度為:、 mg/mL、 mg/mL、 mg/mL。取a號(hào)瓶的標(biāo)樣1mL于10mL容量瓶中,在容量瓶中加入3mL丙酮,配成濃度為a號(hào)瓶濃度的,記為d號(hào)瓶。 超聲波提取條件選擇利用甲基對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)品配制成濃度在甲基對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍濃度內(nèi)來(lái)檢測(cè)甲基對(duì)硫磷的最佳提取條件。 提取樣品的純化①、根據(jù)文獻(xiàn)得知提取樣品的純化一般選擇硅藻土-柱層析法進(jìn)行提純分離。鑒于甲基對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的價(jià)格昂貴故選擇溶劑量選擇5mL較適宜。嚴(yán)謹(jǐn)?shù)慕虒W(xué)態(tài)度,平易近人的高尚師德。對(duì)本研究提供過(guò)幫助和做出過(guò)貢獻(xiàn)的個(gè)人或集體,均已在文中作了明確的說(shuō)明并表示了謝意。涉密論文按學(xué)校規(guī)定處理。:任務(wù)書、開題報(bào)告、外文譯文、譯文原文(復(fù)印件)。作者簽名: 日 期: 學(xué)位論文原創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明:所呈交的論文是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下獨(dú)立進(jìn)行研究所取得的研究成果。在此我對(duì)易老師不甚感激,謹(jǐn)向易平老師表示崇高的敬意和由衷的感謝。 通過(guò)對(duì)表表表3的正交實(shí)驗(yàn)分析得知,甲基對(duì)硫磷的提取最適宜條件為:采用微波提取功率95%;提取時(shí)間為18min;提取試劑量為5mL。 樣品洗脫:以10mLV(正己烷)—V(二氯甲烷)=9:1的混合液洗滌圓底燒瓶,并將洗滌液轉(zhuǎn)入柱中;以10mLV(正己烷)—V(丙酮)=6:4的混合液及10mLV(丙酮)—V(甲醇)=1:1的混合液洗脫。(或利用線性回歸方程帶入數(shù)據(jù)計(jì)算);④ 回收率P=H/H; (2-2)⑤ 回收率P=V/V; (2-3)⑥ 利用式2-2-3求出回收率,將P、P求其平均值填入回收率表格中。用一個(gè)潔凈、干燥的10mL容量瓶在其中加入10mL丙酮,作空白對(duì)照。從而繪制出甲基對(duì)硫磷的標(biāo)準(zhǔn)曲線。三七粉中成分比較復(fù)雜含有脂肪、蠟質(zhì)、色素等雜質(zhì)。其殺蟲藥效與對(duì)硫磷相同,但對(duì)人畜的毒性較對(duì)硫磷小三倍。甲基對(duì)硫磷是有機(jī)磷類的典型,故選用氣相色譜檢測(cè)較宜。是有機(jī)磷農(nóng)藥測(cè)定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法。 微波提取方法的原理是在微波場(chǎng)中,吸收微波能力的差異使得基體物質(zhì)的3紅河學(xué)院本科畢業(yè)論文(設(shè)計(jì))某些區(qū)域或萃取體系中的某些組分被選擇性加熱,從而使得被萃取物質(zhì)從基體或體系中分離,進(jìn)入到介電常數(shù)較小、微波吸收能力相對(duì)差的萃取劑中[11];楊云等采用微波萃取,萃取率高達(dá)90%以上,且微波萃取具有設(shè)備簡(jiǎn)單、適用范圍廣、萃取效率高、重現(xiàn)性好、節(jié)省時(shí)間、節(jié)省試劑、污染小等特點(diǎn)。為農(nóng)藥環(huán)境安全管理、農(nóng)藥科學(xué)合理使用。但有不少品種對(duì)人、畜的急性毒性很強(qiáng),在使用時(shí)特別要注意安全,近年來(lái),高效低毒的品種發(fā)展很快,逐步取代了一些高毒品種,使有機(jī)磷農(nóng)藥的使用更安全有效。 圖1-1 產(chǎn)自云南文山的三七 有機(jī)磷類農(nóng)藥的種類 有機(jī)磷農(nóng)藥是一種含有磷原子的有機(jī)脂類化合物,在體內(nèi)與膽堿酯酶形成磷酸化膽堿酯酶,使膽堿酯酶活性受抑制,而產(chǎn)生毒性的一類農(nóng)藥的總稱。關(guān)鍵詞: 三七;甲基對(duì)硫磷磷;超聲波提??;氣相色譜ABSTRACTChemical pesticides are widely used each year for agricultural products from many pests and diseases and restore the losses suffered. Pesticides are an essential for agricultural products, and protect our food supply. Organophosphorus pesticides are the main paddy pesticides in China, accounting for more than 70% of the use of pesticides. Among them, methamidophos, acephate, dichlorvos, dimethoate oxygen, dimethoate, parathion, malathion, methyl parathion, chlorpyrifos and other varieties play an important role. This thesis explores an efficient separation, three younger DuiLiuLin content of methyl method. Through the use of ultrasonic extraction solvent, acetone, as to determine the best three younger DuiLiuLin methyl time, power and extraction doses. For Chinese herbal medicine of methyl DuiLiuLin detect pesticide residues to provide the reference.Keywords: Panax notoginseng。由此可見(jiàn)農(nóng)藥對(duì)我們生產(chǎn)生活的