三七中甲基對硫磷的提取純化及氣相色譜檢測本科畢業(yè)論文(文件)
【正文】 化、濃縮后的有機磷農(nóng)藥注入氣相色譜柱，程序升溫后，不同的有機磷農(nóng)藥在固定相中5緒論分離，經(jīng)不同的檢測器檢測掃描繪出氣相色譜圖，通過保留時間來定性，通過峰或峰面積與標準曲線對照來定量。對于氣相色譜法分析時熱不穩(wěn)定和極性較差以及易于在G C 柱上發(fā)生吸附的有機磷農(nóng)藥高效液相色譜法顯示出明顯的優(yōu)勢[14]。純品是白色針狀晶體，有臭味。在堿溶液中較對硫磷更易水解，用途與對硫磷相象。是有機磷農(nóng)藥測定的國家標準方法。甲基對硫磷是有機磷類農(nóng)藥中的典型農(nóng)藥，對其檢測可以檢測出各類農(nóng)作物或中草藥中甲基對硫磷的含量，為甲基對硫磷的殘留量檢測檢測提供理論依據(jù)，給食品安全檢測提供理論基礎。鑒于實驗室條件，有機磷類農(nóng)藥大都含有共軛雙鍵，采用光譜掃描時會有較大吸收峰且根據(jù)氣相色譜FPD檢測器對有機磷的檢出限較高，所以檢測方法選擇氣相色譜法進行檢測。分別配成濃度為：、 mg/mL、 mg/mL、 mg/mL。7紅河學院本科畢業(yè)論文（設計） 甲基對硫磷標準曲線的繪制。取a號瓶的標樣1mL于10mL容量瓶中，在容量瓶中加入3mL丙酮，配成濃度為a號瓶濃度的，記為d號瓶。 色譜條件操作條件色譜柱：石英玻璃柱，內(nèi)徑2mm，長3m。 超聲波提取條件選擇利用甲基對硫磷標準品配制成濃度在甲基對硫磷標準曲線范圍濃度內(nèi)來檢測甲基對硫磷的最佳提取條件。進而得到最佳提取條件。 提取樣品的純化①、根據(jù)文獻得知提取樣品的純化一般選擇硅藻土－柱層析法進行提純分離。④ 在甲基對硫磷標準品的 氣相色譜條件下進行氣相檢測。鑒于甲基對硫磷標準溶液的價格昂貴故選擇溶劑量選擇5mL較適宜。將提取液放入3000轉(zhuǎn)/min的離心機中離心15min后取出，通過柱層析后，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀揮干約2－3mL左右，將濾液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中用氣相色譜檢測。嚴謹?shù)慕虒W態(tài)度，平易近人的高尚師德。感謝劉衛(wèi)老師給我這個們這個研究項目的機會，感謝李自靜老師悉心的幫我完成氣相色譜的測定，感謝閔勇老師給我們安排實驗的地方，同時感謝白占鴻老師、肖銳敏老師對我們的儀器和藥品支持；感謝我的同組同學楊陽以及其他在我實驗過程中給予我關心和幫助的同學們。對本研究提供過幫助和做出過貢獻的個人或集體，均已在文中作了明確的說明并表示了謝意。對本文的研究做出重要貢獻的個人和集體，均已在文中以明確方式標明。涉密論文按學校規(guī)定處理。圖表整潔，布局合理，文字注釋必須使用工程字書寫，不準用徒手畫3）畢業(yè)論文須用A4單面打印，論文50頁以上的雙面打印4）圖表應繪制于無格子的頁面上5）軟件工程類課題應有程序清單，并提供電子文檔1）設計（論文）2）附件：按照任務書、開題報告、外文譯文、譯文原文（復印件）次序裝訂3）其它20。：任務書、開題報告、外文譯文、譯文原文（復印件）。作者簽名： 日期： 年 月 日學位論文版權(quán)使用授權(quán)書本學位論文作者完全了解學校有關保留、使用學位論文的規(guī)定，同意學校保留并向國家有關部門或機構(gòu)送交論文的復印件和電子版，允許論文被查閱和借閱。作者簽名： 日 期： 學位論文原創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明：所呈交的論文是本人在導師的指導下獨立進行研究所取得的研究成果。 畢業(yè)設計（論文）原創(chuàng)性聲明和使用授權(quán)說明原創(chuàng)性聲明本人鄭重承諾：所呈交的畢業(yè)設計（論文），是我個人在指導教師的指導下進行的研究工作及取得的成果。在此我對易老師不甚感激，謹向易平老師表示崇高的敬意和由衷的感謝。 。 通過對表表表3的正交實驗分析得知，甲基對硫磷的提取最適宜條件為：采用微波提取功率95％；提取時間為18min；提取試劑量為5mL。 提取功率選擇（平行三次實驗取平均值計算功率） 表3－2 提取功率選擇提取樣品號提取時間（min）提取功率（％）溶劑量（mL）提取后體積（mL）回收率（％）1 18905218 955318 1005通過表格中數(shù)據(jù)得知微波提取功率在95％時回收率最高。 樣品洗脫：以10mLV(正己烷)—V(二氯甲烷)=9：1的混合液洗滌圓底燒瓶，并將洗滌液轉(zhuǎn)入柱中；以10mLV(正己烷)—V(丙酮)=6：4的混合液及10mLV(丙酮)—V(甲醇)=1：1的混合液洗脫。＝。（或利用線性回歸方程帶入數(shù)據(jù)計算）；④ 回收率P＝H/H； （2－2）⑤ 回收率P＝V/V； （2－3）⑥ 利用式2－2－3求出回收率，將P、P求其平均值填入回收率表格中。用峰高、濃度作圖得到的甲基對硫磷標準曲線為： 圖2－7 甲基對硫磷濃度－峰高標準曲線11實驗部分圖10線性擬合分析結(jié)果為：線性回歸方程為：Y＝＋ （2－1） R值為： 甲基對硫磷標準品的提取及純化 試劑及儀器 試劑：市售三七粉（灰黃色）； 丙酮（分析純）； 正己烷（分析純）； 無水NaSO（分析純）； 硅藻土。用一個潔凈、干燥的10mL容量瓶在其中加入10mL丙酮，作空白對照。記為b號瓶。從而繪制出甲基對硫磷的標準曲線。儀器：GC122氣相色譜帶FPD氫火焰離子檢測器（上海儀器三廠）； 分析天平(梅特勒托利多儀器（上海）有限公司，AR1140)；常規(guī)玻璃儀器：容量瓶10mL；錐形瓶100mL ；移液管2mL；移液管 1mL；量筒25mL；量筒20mL。三七粉中成分比較復雜含有脂肪、蠟質(zhì)、色素等雜質(zhì)。該方法是利用經(jīng)提取、凈化、濃縮后的有機磷農(nóng)藥注入氣相色譜柱，不同的有機磷農(nóng)藥在固定相中分離，經(jīng)不同的檢測器檢測掃描繪出氣相色譜圖，通過保留時間來定性，通過峰或峰面積與標準曲線對照來定量。其殺蟲藥效與對硫磷相同，但對人畜的毒性較對硫磷小三倍。工業(yè)品是黃色油狀液體，難溶于水和石油。甲基對硫磷是有機磷類的典型，故選用氣相色譜檢測較宜。 高效液相色譜法是在液相柱層析的基礎上，引入氣相色譜理論并加以改進而發(fā)展起來的分析方法。是有機磷農(nóng)藥測定的國家標準方法。根據(jù)有機磷農(nóng)藥的化學特性和毒理學性質(zhì)，目前常用的檢測方法有紫外可見分光光度法、氣相色譜法、高效液相色譜法。 微波提取方法的原理是在微波場中，吸收微波能力的差異使得基體物質(zhì)的3紅河學院本科畢業(yè)論文
范文總結(jié)相關推薦
鄂ICP備17016276號-1