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正文內(nèi)容

三七中甲基對(duì)硫磷的提取純化及氣相色譜檢測(cè)本科畢業(yè)論文(文件)

 

【正文】 化、濃縮后的有機(jī)磷農(nóng)藥注入氣相色譜柱,程序升溫后,不同的有機(jī)磷農(nóng)藥在固定相中5緒論分離,經(jīng)不同的檢測(cè)器檢測(cè)掃描繪出氣相色譜圖,通過(guò)保留時(shí)間來(lái)定性,通過(guò)峰或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)照來(lái)定量。對(duì)于氣相色譜法分析時(shí)熱不穩(wěn)定和極性較差以及易于在G C 柱上發(fā)生吸附的有機(jī)磷農(nóng)藥高效液相色譜法顯示出明顯的優(yōu)勢(shì)[14]。純品是白色針狀晶體,有臭味。在堿溶液中較對(duì)硫磷更易水解,用途與對(duì)硫磷相象。是有機(jī)磷農(nóng)藥測(cè)定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法。甲基對(duì)硫磷是有機(jī)磷類農(nóng)藥中的典型農(nóng)藥,對(duì)其檢測(cè)可以檢測(cè)出各類農(nóng)作物或中草藥中甲基對(duì)硫磷的含量,為甲基對(duì)硫磷的殘留量檢測(cè)檢測(cè)提供理論依據(jù),給食品安全檢測(cè)提供理論基礎(chǔ)。鑒于實(shí)驗(yàn)室條件,有機(jī)磷類農(nóng)藥大都含有共軛雙鍵,采用光譜掃描時(shí)會(huì)有較大吸收峰且根據(jù)氣相色譜FPD檢測(cè)器對(duì)有機(jī)磷的檢出限較高,所以檢測(cè)方法選擇氣相色譜法進(jìn)行檢測(cè)。分別配成濃度為:、 mg/mL、 mg/mL、 mg/mL。7紅河學(xué)院本科畢業(yè)論文(設(shè)計(jì)) 甲基對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。取a號(hào)瓶的標(biāo)樣1mL于10mL容量瓶中,在容量瓶中加入3mL丙酮,配成濃度為a號(hào)瓶濃度的,記為d號(hào)瓶。 色譜條件操作條件色譜柱:石英玻璃柱,內(nèi)徑2mm,長(zhǎng)3m。 超聲波提取條件選擇利用甲基對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)品配制成濃度在甲基對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍濃度內(nèi)來(lái)檢測(cè)甲基對(duì)硫磷的最佳提取條件。進(jìn)而得到最佳提取條件。 提取樣品的純化①、根據(jù)文獻(xiàn)得知提取樣品的純化一般選擇硅藻土-柱層析法進(jìn)行提純分離。④ 在甲基對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)品的 氣相色譜條件下進(jìn)行氣相檢測(cè)。鑒于甲基對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的價(jià)格昂貴故選擇溶劑量選擇5mL較適宜。將提取液放入3000轉(zhuǎn)/min的離心機(jī)中離心15min后取出,通過(guò)柱層析后,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀揮干約2-3mL左右,將濾液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中用氣相色譜檢測(cè)。嚴(yán)謹(jǐn)?shù)慕虒W(xué)態(tài)度,平易近人的高尚師德。感謝劉衛(wèi)老師給我這個(gè)們這個(gè)研究項(xiàng)目的機(jī)會(huì),感謝李自靜老師悉心的幫我完成氣相色譜的測(cè)定,感謝閔勇老師給我們安排實(shí)驗(yàn)的地方,同時(shí)感謝白占鴻老師、肖銳敏老師對(duì)我們的儀器和藥品支持;感謝我的同組同學(xué)楊陽(yáng)以及其他在我實(shí)驗(yàn)過(guò)程中給予我關(guān)心和幫助的同學(xué)們。對(duì)本研究提供過(guò)幫助和做出過(guò)貢獻(xiàn)的個(gè)人或集體,均已在文中作了明確的說(shuō)明并表示了謝意。對(duì)本文的研究做出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體,均已在文中以明確方式標(biāo)明。涉密論文按學(xué)校規(guī)定處理。圖表整潔,布局合理,文字注釋必須使用工程字書寫,不準(zhǔn)用徒手畫3)畢業(yè)論文須用A4單面打印,論文50頁(yè)以上的雙面打印4)圖表應(yīng)繪制于無(wú)格子的頁(yè)面上5)軟件工程類課題應(yīng)有程序清單,并提供電子文檔1)設(shè)計(jì)(論文)2)附件:按照任務(wù)書、開(kāi)題報(bào)告、外文譯文、譯文原文(復(fù)印件)次序裝訂3)其它20。:任務(wù)書、開(kāi)題報(bào)告、外文譯文、譯文原文(復(fù)印件)。作者簽名: 日期: 年 月 日學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書本學(xué)位論文作者完全了解學(xué)校有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定,同意學(xué)校保留并向國(guó)家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版,允許論文被查閱和借閱。作者簽名:        日  期:         學(xué)位論文原創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明:所呈交的論文是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下獨(dú)立進(jìn)行研究所取得的研究成果。 畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)原創(chuàng)性聲明和使用授權(quán)說(shuō)明原創(chuàng)性聲明本人鄭重承諾:所呈交的畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文),是我個(gè)人在指導(dǎo)教師的指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作及取得的成果。在此我對(duì)易老師不甚感激,謹(jǐn)向易平老師表示崇高的敬意和由衷的感謝。 。 通過(guò)對(duì)表表表3的正交實(shí)驗(yàn)分析得知,甲基對(duì)硫磷的提取最適宜條件為:采用微波提取功率95%;提取時(shí)間為18min;提取試劑量為5mL。 提取功率選擇(平行三次實(shí)驗(yàn)取平均值計(jì)算功率) 表3-2 提取功率選擇提取樣品號(hào)提取時(shí)間(min)提取功率(%)溶劑量(mL)提取后體積(mL)回收率(%)1 18905218 955318 1005通過(guò)表格中數(shù)據(jù)得知微波提取功率在95%時(shí)回收率最高。 樣品洗脫:以10mLV(正己烷)—V(二氯甲烷)=9:1的混合液洗滌圓底燒瓶,并將洗滌液轉(zhuǎn)入柱中;以10mLV(正己烷)—V(丙酮)=6:4的混合液及10mLV(丙酮)—V(甲醇)=1:1的混合液洗脫。=。(或利用線性回歸方程帶入數(shù)據(jù)計(jì)算);④ 回收率P=H/H; (2-2)⑤ 回收率P=V/V; (2-3)⑥ 利用式2-2-3求出回收率,將P、P求其平均值填入回收率表格中。用峰高、濃度作圖得到的甲基對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)曲線為: 圖2-7 甲基對(duì)硫磷濃度-峰高標(biāo)準(zhǔn)曲線11實(shí)驗(yàn)部分圖10線性擬合分析結(jié)果為:線性回歸方程為:Y=+ (2-1) R值為: 甲基對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)品的提取及純化 試劑及儀器 試劑:市售三七粉(灰黃色); 丙酮(分析純); 正己烷(分析純); 無(wú)水NaSO(分析純); 硅藻土。用一個(gè)潔凈、干燥的10mL容量瓶在其中加入10mL丙酮,作空白對(duì)照。記為b號(hào)瓶。從而繪制出甲基對(duì)硫磷的標(biāo)準(zhǔn)曲線。儀器:GC122氣相色譜帶FPD氫火焰離子檢測(cè)器(上海儀器三廠); 分析天平(梅特勒托利多儀器(上海)有限公司,AR1140);常規(guī)玻璃儀器:容量瓶10mL;錐形瓶100mL ;移液管2mL;移液管 1mL;量筒25mL;量筒20mL。三七粉中成分比較復(fù)雜含有脂肪、蠟質(zhì)、色素等雜質(zhì)。該方法是利用經(jīng)提取、凈化、濃縮后的有機(jī)磷農(nóng)藥注入氣相色譜柱,不同的有機(jī)磷農(nóng)藥在固定相中分離,經(jīng)不同的檢測(cè)器檢測(cè)掃描繪出氣相色譜圖,通過(guò)保留時(shí)間來(lái)定性,通過(guò)峰或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)照來(lái)定量。其殺蟲藥效與對(duì)硫磷相同,但對(duì)人畜的毒性較對(duì)硫磷小三倍。工業(yè)品是黃色油狀液體,難溶于水和石油。甲基對(duì)硫磷是有機(jī)磷類的典型,故選用氣相色譜檢測(cè)較宜。 高效液相色譜法是在液相柱層析的基礎(chǔ)上,引入氣相色譜理論并加以改進(jìn)而發(fā)展起來(lái)的分析方法。是有機(jī)磷農(nóng)藥測(cè)定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法。根據(jù)有機(jī)磷農(nóng)藥的化學(xué)特性和毒理學(xué)性質(zhì),目前常用的檢測(cè)方法有紫外可見(jiàn)分光光度法、氣相色譜法、高效液相色譜法。 微波提取方法的原理是在微波場(chǎng)中,吸收微波能力的差異使得基體物質(zhì)的3紅河學(xué)院本科畢業(yè)論文
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