三七中甲基對硫磷的提取純化及氣相色譜檢測本科畢業(yè)論文-預覽頁
【正文】 。其中應用于有機磷檢測的檢測器主要有氯磷檢測(FPD)、氮磷檢測器(NPD)等。 甲基對硫磷提取、純化及檢測方法綜述 根據(jù)甲基對硫磷理化性質(zhì)，以及目前已有的針對有機磷農(nóng)藥提取檢測方法5紅河學院本科畢業(yè)論文（設計）的優(yōu)缺點，通過比較超聲波和微波的特點可以選超聲波提取法。5紅河學院本科畢業(yè)論文（設計）6實驗部分 2 實驗部分 甲基對硫磷標準曲線的繪制 試劑及儀器試劑：甲基對硫磷標準品（parathion－methyl 德國DR公司 ％）；丙酮（分析純）；正己烷（分析純）；活性炭；電子天平。其濃度梯度分別是最高濃度（ mg/L）的、。取a號瓶的標準樣1mL于10mL容量瓶中，在容量瓶中加入1mL丙酮，配成濃度為a號瓶濃度的。取a號瓶的標樣1mL于10mL容量瓶中，在容量瓶中加入4mL丙酮，配成濃度為a號瓶濃度的，記為e號瓶。 厚的氣相色譜用50%三氟丙基甲基硅酮，老化 進樣器：10ul 色譜柱溫度：200（通過多天的摸索固定溫度比程序升溫較利于測量，故選擇固定色譜柱溫度為200）進樣器溫度：230檢測器溫度：230氮氣：％，70mL/min空氣：62mL/min氫氣：65mL/min7實驗部分用丙酮潤洗10ul進樣器三次，然后從進樣口注入10ul丙酮，通過氣相色譜檢測后其色譜圖為：8紅河學院本科畢業(yè)論文（設計） 圖2－1 丙酮（f號瓶）氣相色譜圖，其色譜圖為： 圖2－2 a號瓶氣相色譜圖，其色譜圖為： 圖2－3 b號瓶氣相色譜圖，其色譜圖為： 圖2－4 c號瓶氣相色譜圖9實驗部分，其色譜圖為： 圖2－5 d號瓶氣相色譜圖，其色譜圖為： 圖2－6 e號瓶氣相色譜圖10實驗部分 將圖2－2至圖2－7六個圖形中甲基對硫磷的峰高、濃度、保留時間做表格為：12紅河學院本科畢業(yè)論文（設計） 表2－1 峰高、濃度樣品號甲基對硫磷濃度（mg/mL） 峰高甲基對硫磷保留時間（min） f(丙酮) 0 0 0 a b c d e 甲基對硫磷標準曲線的繪制 把甲基對硫磷的峰高與甲基對硫磷的濃度用作圖工具Origin 作圖得到甲基對硫磷氣相色譜標準曲線。12紅河學院本科畢業(yè)論文（設計）回收率計算具體步驟為：① 通過標準曲線找到C濃度下對應的峰高H；② 利用超聲波提取后通過公式C1V1=C2V2計算出提取后甲基對硫磷濃度C2 ；③ 利用C2在標準曲線上找到對應的峰高H，H為提取前C1濃度下對應的峰高。 ，（濃度范圍在標準曲線內(nèi)）。②、層析柱（15cm10mm id ）的填充（自下而上）：層析柱（15cm10mm ）自下而上裝填：一層濾紙、3g無水硫酸鈉、4g硅藻土、3g無水硫酸鈉，用20mL正己烷預淋洗層析柱。 13結(jié)果與討論3 結(jié)果與討論 提取條件的選擇 實驗主要利用微波對不同提取時間、不同提取功率、不同提取劑劑量的正交實驗進而得出最佳提取條件，通過實驗其結(jié)果如下： 提取時間選擇（谷物中甲基對硫磷提取時間為15min）表3－1 超聲波提取時間選擇提取樣品號提取時間（min）提取功率溶劑量（mL）提取后體積（mL）回收率（％）110 90％5212 90％5314 90％541690％551890％562090％572290％5 通過上表可知提取時間在18min時，其回收率最高。從圖上可以看出提取劑量多少對回收率影響不大。 三七樣品氣相色譜圖通過對上述濾液的氣相色譜分析，其色譜圖為（選取最好的出峰圖為）：15結(jié)果與討論 圖3－1 三七樣品峰氣相色譜圖 甲基對硫磷含量計算 甲基對硫磷的標準品的平均出峰時間為： （3－1） 通過三七樣品提純氣相色譜圖及導出的數(shù)據(jù)得：（其峰高不明顯）。本論文從選題到完成，每一步都是在導師的指導下完成的，傾注了導師大量的心血。在此我向你們表示崇高的敬意和感謝。作 者 簽 名： 日 期： 指導教師簽名： 日 期： 使用授權(quán)說明本人完全了解 大學關于收集、保存、使用畢業(yè)設計（論文）的規(guī)定，即：按照學校要求提交畢業(yè)設計（論文）的印刷本和電子版本；學校有權(quán)保存畢業(yè)設計（論文）的印刷本和電子版，并提供目錄檢索與閱覽服務；學校可以采用影印、縮印、數(shù)字化或其它復制手段保存論文；在不以贏利為目的前提下，學?？梢怨颊撐牡牟糠只蛉績?nèi)容。本人完全意識到本聲明的法律后果由本人承擔。作者簽名： 日期： 年 月 日導師簽名： 日期： 年 月 日 注 意 事 項（論文）的內(nèi)容包括：1）封面（按教務處制定的標準封面格式制作）2）原創(chuàng)性聲明3）中文摘要（300字左右）、關鍵詞4）外文摘要、關鍵詞 5）目次頁（附件不統(tǒng)一編入）6）論文主體部分：引言（或緒論）、正文、結(jié)論7）參考文獻8）致謝9）附錄（對論文支持必要時）：理工類設計（論文）正文字數(shù)不少于1萬字（不包括圖紙、程序清單等
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