三七中甲基對(duì)硫磷的提取純化及氣相色譜檢測本科畢業(yè)論文-預(yù)覽頁
【正文】 。其中應(yīng)用于有機(jī)磷檢測的檢測器主要有氯磷檢測(FPD)、氮磷檢測器(NPD)等。 甲基對(duì)硫磷提取、純化及檢測方法綜述 根據(jù)甲基對(duì)硫磷理化性質(zhì)，以及目前已有的針對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥提取檢測方法5紅河學(xué)院本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）的優(yōu)缺點(diǎn)，通過比較超聲波和微波的特點(diǎn)可以選超聲波提取法。5紅河學(xué)院本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）6實(shí)驗(yàn)部分 2 實(shí)驗(yàn)部分 甲基對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 試劑及儀器試劑：甲基對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)品（parathion－methyl 德國DR公司 ％）；丙酮（分析純）；正己烷（分析純）；活性炭；電子天平。其濃度梯度分別是最高濃度（ mg/L）的、。取a號(hào)瓶的標(biāo)準(zhǔn)樣1mL于10mL容量瓶中，在容量瓶中加入1mL丙酮，配成濃度為a號(hào)瓶濃度的。取a號(hào)瓶的標(biāo)樣1mL于10mL容量瓶中，在容量瓶中加入4mL丙酮，配成濃度為a號(hào)瓶濃度的，記為e號(hào)瓶。 厚的氣相色譜用50%三氟丙基甲基硅酮，老化 進(jìn)樣器：10ul 色譜柱溫度：200（通過多天的摸索固定溫度比程序升溫較利于測量，故選擇固定色譜柱溫度為200）進(jìn)樣器溫度：230檢測器溫度：230氮?dú)猓海ィ?0mL/min空氣：62mL/min氫氣：65mL/min7實(shí)驗(yàn)部分用丙酮潤洗10ul進(jìn)樣器三次，然后從進(jìn)樣口注入10ul丙酮，通過氣相色譜檢測后其色譜圖為：8紅河學(xué)院本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)） 圖2－1 丙酮（f號(hào)瓶）氣相色譜圖，其色譜圖為： 圖2－2 a號(hào)瓶氣相色譜圖，其色譜圖為： 圖2－3 b號(hào)瓶氣相色譜圖，其色譜圖為： 圖2－4 c號(hào)瓶氣相色譜圖9實(shí)驗(yàn)部分，其色譜圖為： 圖2－5 d號(hào)瓶氣相色譜圖，其色譜圖為： 圖2－6 e號(hào)瓶氣相色譜圖10實(shí)驗(yàn)部分 將圖2－2至圖2－7六個(gè)圖形中甲基對(duì)硫磷的峰高、濃度、保留時(shí)間做表格為：12紅河學(xué)院本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)） 表2－1 峰高、濃度樣品號(hào)甲基對(duì)硫磷濃度（mg/mL） 峰高甲基對(duì)硫磷保留時(shí)間（min） f(丙酮) 0 0 0 a b c d e 甲基對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 把甲基對(duì)硫磷的峰高與甲基對(duì)硫磷的濃度用作圖工具Origin 作圖得到甲基對(duì)硫磷氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)曲線。12紅河學(xué)院本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）回收率計(jì)算具體步驟為：① 通過標(biāo)準(zhǔn)曲線找到C濃度下對(duì)應(yīng)的峰高H；② 利用超聲波提取后通過公式C1V1=C2V2計(jì)算出提取后甲基對(duì)硫磷濃度C2 ；③ 利用C2在標(biāo)準(zhǔn)曲線上找到對(duì)應(yīng)的峰高H，H為提取前C1濃度下對(duì)應(yīng)的峰高。 ，（濃度范圍在標(biāo)準(zhǔn)曲線內(nèi)）。②、層析柱（15cm10mm id ）的填充（自下而上）：層析柱（15cm10mm ）自下而上裝填：一層濾紙、3g無水硫酸鈉、4g硅藻土、3g無水硫酸鈉，用20mL正己烷預(yù)淋洗層析柱。 13結(jié)果與討論3 結(jié)果與討論 提取條件的選擇 實(shí)驗(yàn)主要利用微波對(duì)不同提取時(shí)間、不同提取功率、不同提取劑劑量的正交實(shí)驗(yàn)進(jìn)而得出最佳提取條件，通過實(shí)驗(yàn)其結(jié)果如下： 提取時(shí)間選擇（谷物中甲基對(duì)硫磷提取時(shí)間為15min）表3－1 超聲波提取時(shí)間選擇提取樣品號(hào)提取時(shí)間（min）提取功率溶劑量（mL）提取后體積（mL）回收率（％）110 90％5212 90％5314 90％541690％551890％562090％572290％5 通過上表可知提取時(shí)間在18min時(shí)，其回收率最高。從圖上可以看出提取劑量多少對(duì)回收率影響不大。 三七樣品氣相色譜圖通過對(duì)上述濾液的氣相色譜分析，其色譜圖為（選取最好的出峰圖為）：15結(jié)果與討論 圖3－1 三七樣品峰氣相色譜圖 甲基對(duì)硫磷含量計(jì)算 甲基對(duì)硫磷的標(biāo)準(zhǔn)品的平均出峰時(shí)間為： （3－1） 通過三七樣品提純氣相色譜圖及導(dǎo)出的數(shù)據(jù)得：（其峰高不明顯）。本論文從選題到完成，每一步都是在導(dǎo)師的指導(dǎo)下完成的，傾注了導(dǎo)師大量的心血。在此我向你們表示崇高的敬意和感謝。作 者 簽 名： 日 期： 指導(dǎo)教師簽名： 日 期： 使用授權(quán)說明本人完全了解 大學(xué)關(guān)于收集、保存、使用畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）的規(guī)定，即：按照學(xué)校要求提交畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）的印刷本和電子版本；學(xué)校有權(quán)保存畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）的印刷本和電子版，并提供目錄檢索與閱覽服務(wù)；學(xué)?？梢圆捎糜坝?、縮印、數(shù)字化或其它復(fù)制手段保存論文；在不以贏利為目的前提下，學(xué)校可以公布論文的部分或全部內(nèi)容。本人完全意識(shí)到本聲明的法律后果由本人承擔(dān)。作者簽名： 日期： 年 月 日導(dǎo)師簽名： 日期： 年 月 日 注 意 事 項(xiàng)（論文）的內(nèi)容包括：1）封面（按教務(wù)處制定的標(biāo)準(zhǔn)封面格式制作）2）原創(chuàng)性聲明3）中文摘要（300字左右）、關(guān)鍵詞4）外文摘要、關(guān)鍵詞 5）目次頁（附件不統(tǒng)一編入）6）論文主體部分：引言（或緒論）、正文、結(jié)論7）參考文獻(xiàn)8）致謝9）附錄（對(duì)論文支持必要時(shí)）：理工類設(shè)計(jì)（論文）正文字?jǐn)?shù)不少于1萬字（不包括圖紙、程序清單等
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