三七中甲基對硫磷的提取純化及氣相色譜檢測本科畢業(yè)論文-免費閱讀
【正文】 作者簽名： 日期： 年 月 日導(dǎo)師簽名： 日期： 年 月 日 注 意 事 項（論文）的內(nèi)容包括：1）封面（按教務(wù)處制定的標準封面格式制作）2）原創(chuàng)性聲明3）中文摘要（300字左右）、關(guān)鍵詞4）外文摘要、關(guān)鍵詞 5）目次頁（附件不統(tǒng)一編入）6）論文主體部分：引言（或緒論）、正文、結(jié)論7）參考文獻8）致謝9）附錄（對論文支持必要時）：理工類設(shè)計（論文）正文字數(shù)不少于1萬字（不包括圖紙、程序清單等）。作 者 簽 名： 日 期： 指導(dǎo)教師簽名： 日 期： 使用授權(quán)說明本人完全了解 大學(xué)關(guān)于收集、保存、使用畢業(yè)設(shè)計（論文）的規(guī)定，即：按照學(xué)校要求提交畢業(yè)設(shè)計（論文）的印刷本和電子版本；學(xué)校有權(quán)保存畢業(yè)設(shè)計（論文）的印刷本和電子版，并提供目錄檢索與閱覽服務(wù)；學(xué)?？梢圆捎糜坝?、縮印、數(shù)字化或其它復(fù)制手段保存論文；在不以贏利為目的前提下，學(xué)校可以公布論文的部分或全部內(nèi)容。本論文從選題到完成，每一步都是在導(dǎo)師的指導(dǎo)下完成的，傾注了導(dǎo)師大量的心血。從圖上可以看出提取劑量多少對回收率影響不大。②、層析柱（15cm10mm id ）的填充（自下而上）：層析柱（15cm10mm ）自下而上裝填：一層濾紙、3g無水硫酸鈉、4g硅藻土、3g無水硫酸鈉，用20mL正己烷預(yù)淋洗層析柱。12紅河學(xué)院本科畢業(yè)論文（設(shè)計）回收率計算具體步驟為：① 通過標準曲線找到C濃度下對應(yīng)的峰高H；② 利用超聲波提取后通過公式C1V1=C2V2計算出提取后甲基對硫磷濃度C2 ；③ 利用C2在標準曲線上找到對應(yīng)的峰高H，H為提取前C1濃度下對應(yīng)的峰高。取a號瓶的標樣1mL于10mL容量瓶中，在容量瓶中加入4mL丙酮，配成濃度為a號瓶濃度的，記為e號瓶。其濃度梯度分別是最高濃度（ mg/L）的、。 甲基對硫磷提取、純化及檢測方法綜述 根據(jù)甲基對硫磷理化性質(zhì)，以及目前已有的針對有機磷農(nóng)藥提取檢測方法5紅河學(xué)院本科畢業(yè)論文（設(shè)計）的優(yōu)缺點，通過比較超聲波和微波的特點可以選超聲波提取法?？杉庸こ煞蹌?、可濕性粉劑和乳劑使用。 氣相色譜中的FPD氯磷檢測器是針對有機磷類檢測最佳儀器，其檢測靈敏度為10。 氣相色譜法具有分離效能高，選擇性高，靈敏度高，分析速度快和應(yīng)用范圍廣等特點。目前主要研究最多的是各類蔬菜、水果中農(nóng)殘的檢測，對于三七的研究還甚少。加強農(nóng)藥在環(huán)境中遷移、轉(zhuǎn)化規(guī)律及毒理學(xué)研究，弄清農(nóng)藥對環(huán)境生態(tài)危害和人體毒害作用的機制。這一類農(nóng)藥品種多、藥效高，用途廣，易分解，在人、畜體內(nèi)一般不積累，在農(nóng)藥中是極為重要的一類化合物。本實驗所用的樣品為三七粉（灰黃色），三七粉是用三七主根粉碎而成的粉。為中草藥中甲基對硫磷農(nóng)殘檢測提供參考依據(jù)。農(nóng)藥是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中必不可少的生產(chǎn)資料，保障了我國糧食的供應(yīng)。據(jù)我所知，除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外，本論文（設(shè)計）不包含其他個人已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果。保密的論文（設(shè)計）在解密后適用本規(guī)定。所以有機磷類農(nóng)藥的提純研究為實驗標準品的制備提供了依據(jù)，從而降低了實驗的成本。三七在春冬兩季采挖，又分為春七和冬七。為了把握中草藥的質(zhì)量，建立這些中草藥有機磷農(nóng)藥殘留量的定性或定量分析方法是非常必要的。一旦產(chǎn)生危害，其后果不堪設(shè)想。在農(nóng)藥殘留測定之前要有適合于各種蔬菜食品和目標物化學(xué)性質(zhì)的萃取、凈化、濃縮等前步驟，這些前處理過程在分析中起決定作用。根據(jù)有機磷農(nóng)藥的化學(xué)特性和毒理學(xué)性質(zhì)，目前常用的檢測方法有紫外可見分光光度法、氣相色譜法、高效液相色譜法。 高效液相色譜法是在液相柱層析的基礎(chǔ)上，引入氣相色譜理論并加以改進而發(fā)展起來的分析方法。工業(yè)品是黃色油狀液體，難溶于水和石油。該方法是利用經(jīng)提取、凈化、濃縮后的有機磷農(nóng)藥注入氣相色譜柱，不同的有機磷農(nóng)藥在固定相中分離，經(jīng)不同的檢測器檢測掃描繪出氣相色譜圖，通過保留時間來定性，通過峰或峰面積與標準曲線對照來定量。儀器：GC122氣相色譜帶FPD氫火焰離子檢測器（上海儀器三廠）； 分析天平(梅特勒托利多儀器（上海）有限公司，AR1140)；常規(guī)玻璃儀器：容量瓶10mL；錐形瓶100mL ；移液管2mL；移液管 1mL；量筒25mL；量筒20mL。記為b號瓶。用峰高、濃度作圖得到的甲基對硫磷標準曲線為： 圖2－7 甲基對硫磷濃度－峰高標準曲線11實驗部分圖10線性擬合分析結(jié)果為：線性回歸方程為：Y＝＋ （2－1） R值為： 甲基對硫磷標準品的提取及純化 試劑及儀器 試劑：市售三七粉（灰黃色）； 丙酮（分析純）； 正己烷（分析純）； 無水NaSO（分析純）； 硅藻土。＝。 提取功率選擇（平行三次實驗取平均值計算功率） 表3－2 提取功率選擇提取樣品號提取時間（min）提取功率（％）溶劑量（mL）提取后體積（mL）回收率（％）1 18905218 955318 1005通過表格中數(shù)據(jù)得知微波提取功率在95％時回收率最高。 。 畢業(yè)設(shè)計（論文）原創(chuàng)性聲明和使用授權(quán)說明原創(chuàng)性聲明本人鄭重承諾：所呈交的畢業(yè)設(shè)計（論文），是我個人在指導(dǎo)教師的指導(dǎo)下進行的研究工作及取得的成果。作者簽名： 日期： 年 月 日學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書本學(xué)位論文作者完全了解學(xué)校有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定，同意學(xué)校保留并向國家有關(guān)部門或機構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版，允許論文被查閱和借閱。圖表整潔，布局合理，文字注釋必須使用工程字書寫，不準用徒手畫3）畢業(yè)論文須用A4單面打印，論文50頁以上的雙面打印4）圖表應(yīng)繪制于無格子的頁面上5）軟件工程類課題應(yīng)有程序清單，并提供電子文檔1）設(shè)計（論文）2）附件：按照任務(wù)書、開題報告、外文譯文、譯文原文（復(fù)印件）次序裝訂3）其它20。對本文的研究做出重要貢獻的個人和集體，均已在文中以明確方式標明。感謝劉衛(wèi)老師給我這個們這個研究項目的機會，感謝李自靜老師悉心的幫我完成氣相色譜的測定，感謝閔勇老師給我們安排實驗的地方，同時感謝白占鴻老師、肖銳敏老師對我們的儀器和藥品支持；感謝我的同
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