【正文】 ：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。:進(jìn)樣太慢：采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)七、過(guò)去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰：檢查并調(diào)整溫度：檢查并調(diào)整流速。：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整：將柱更換成較厚涂層或不同極性：檢查泄漏處（用肥皂水）：更換襯套。 ③檢測(cè)器與色譜柱出口端連接：對(duì)FID不僅插入深度要超過(guò)尾吹和H2氣的進(jìn)口，而且應(yīng)盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴下面1mm處為佳，對(duì)Micro TCD應(yīng)插到TCD氣體入口處為佳。一根好的柱子，由于安裝不當(dāng)，可以造成理論塔板數(shù)降低，峰形增寬或拖尾、活性物質(zhì)的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等。（彈性體，5％苯基），SE54（彈性體，5％苯基，1％乙烯基），DC10（液體，35％苯基），OV17(液體，50％苯基)實(shí)際上限250℃。對(duì)于那些能被氧化的固定液（如PEG20M、Caxbowax、FFAP等）對(duì)載氣除氧也很重要，在N2和He中往往含O2較高，而H2中含O2少，所以，ECDCS、FIDCS常用高純N2作載氣，TCDCS用H2作載氣，可用105催化劑常溫下除O2。另外，如果在較低的溫度下，基線信號(hào)值明顯大于初始值，那么有可能是色譜柱和系統(tǒng)有污染。 步驟8：設(shè)置確認(rèn)載氣流速。 步驟2：將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端小心切平，切面要平滑整齊。6．毛細(xì)管色譜分流進(jìn)樣時(shí)，非線性分流的主要原因是什么? 進(jìn)樣器溫度太低，樣品汽化不完全，發(fā)生分級(jí)分流。PLOT柱超載表現(xiàn)為色譜峰的拖尾。在達(dá)到下限溫度或是高于下限溫度時(shí)，得到的色譜峰會(huì)有明顯的好轉(zhuǎn)。就算柱流失不是很?chē)?yán)重，但由于檢測(cè)器對(duì)柱內(nèi)降解產(chǎn)物有較靈敏的響應(yīng)，會(huì)導(dǎo)致很強(qiáng)的基線噪聲。大多數(shù)的聚硅氧烷和聚乙二醇固定相都是經(jīng)過(guò)鍵合交聯(lián)處理的。 PLOT柱的保留性能非常突出，用它可以進(jìn)行那些常規(guī)固定相做不到的分析分離。另外，聚乙二醇固定相在相應(yīng)的GC實(shí)驗(yàn)條件下需保持液態(tài)。 我們有時(shí)會(huì)用低流失或“ms”來(lái)表征一類(lèi)固定相，這一類(lèi)固定相是在硅氧烷聚合物中鏈接一定數(shù)量的苯基或是苯基類(lèi)的基團(tuán)，通常我們稱之為：亞芳基。標(biāo)準(zhǔn)的聚硅氧烷是由許多單個(gè)的硅氧烷重復(fù)連接構(gòu)成。所以它與擔(dān)體的重量比例，低比例為5％，一般用15％－25％。采用化學(xué)鍵合固定相分析極性或非極性物質(zhì)通常都能夠得到對(duì)稱峰，柱效很高，固定相的熱穩(wěn)定性也有所改善。白色擔(dān)體(如101)可用于極性物質(zhì)或堿性物質(zhì)。其次檢查輔回路的其它電子部件。 例如：基線若始終向下漂移，即“電平”值逐漸變小至負(fù)數(shù)，這極有可能是載氣泄漏，那么就要查找各個(gè)接頭部件是否有漏的現(xiàn)象，若不漏而基線仍漂移，則可能是電路系統(tǒng)的故障。主要包括兩個(gè)系統(tǒng)。在確信進(jìn)樣口無(wú)嚴(yán)重污染及氣路無(wú)漏氣的情況下進(jìn)行（6）的檢查。必要時(shí)更換一個(gè)好的注射器重新進(jìn)樣試驗(yàn)。屬于第一類(lèi)型故障的原因，主要是：進(jìn)樣技術(shù)不佳，注射器有堵漏，樣品制備不均勻，進(jìn)樣口污染物堆積以及氣路存在漏氣現(xiàn)象等。廢液要用大量水稀釋后棄去。 電子捕獲檢測(cè)器中有放射源，通常為Ｎi６３，因此要特別小心。先卸下收集極，正極，噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進(jìn)行浸泡過(guò)夜。7．減少系統(tǒng)的死體積，主要是色譜柱連接要插到位，不分流進(jìn)樣要選擇不分流結(jié)構(gòu)的汽化室。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí)，進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時(shí)都是在常溫，溫度升高后會(huì)更緊，密封墊擰的太緊會(huì)造成進(jìn)樣困難，常常會(huì)把注射器針頭弄彎。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰”的一聲，隨后就滅火，一般當(dāng)你點(diǎn)火點(diǎn)著就滅，再點(diǎn)著隨后又滅是氫氣量不足。☆ 安裝色譜柱。在使用火焰離子化檢測(cè)器時(shí)，檢測(cè)器溫度一般應(yīng)高于柱溫，并不得低于150℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250～350℃。 色譜柱為填充柱或毛細(xì)管柱，填充柱的材質(zhì)為不銹鋼或玻璃，內(nèi)徑為2～4mm，柱長(zhǎng)為2～4m，內(nèi)裝吸附劑、高分子多孔小球或涂漬固定液的載體，～、～～。泄漏氣體如果封閉在一個(gè)密閉空間，就有引起燃燒和爆炸的危險(xiǎn)。由于柱箱溫度的波動(dòng)會(huì)影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性，因此柱箱控溫精度應(yīng)在177。氣相色譜的分離機(jī)制主要有吸附、分配等。當(dāng)使用氫氣作為載氣或燃?xì)鈺r(shí)，要注意氫氣可能會(huì)流入柱箱引起爆炸危險(xiǎn)。溶液直接進(jìn)樣采用微量注射器、微量進(jìn)樣閥或有分流裝置的氣化室進(jìn)樣；采用溶液直接進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30～50℃；進(jìn)樣量一般不超過(guò)數(shù)微升；柱徑越細(xì)，進(jìn)樣量應(yīng)越少，采用毛細(xì)管柱時(shí)，一般應(yīng)分流以免過(guò)載。 適合氣相色譜法的檢測(cè)器有火焰離子化檢測(cè)器（FID）、熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）、氮磷檢測(cè)器（NPD）、電子捕獲檢測(cè)器（ECD）、質(zhì)譜檢測(cè)器（MS）等。氣相色譜法定量分析，當(dāng)采用手工進(jìn)樣時(shí)，由于留針時(shí)間和室溫等對(duì)進(jìn)樣量的影響，使進(jìn)樣量不易精確控制，故最好采用內(nèi)標(biāo)法定量；而采用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)，由于進(jìn)樣重復(fù)性的提高，在保證進(jìn)樣誤差的前提下，也可采用外標(biāo)法定量。，不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同，所以插進(jìn)的長(zhǎng)度也不同。，池溫升高，靈敏度也會(huì)下降，所以池溫宜選定與柱溫相近或略高一些，可以防止高沸物在池內(nèi)冷凝，又可以保證較高靈敏度。，注射時(shí)將針桿推彎。4．降低載氣流速。若玷污的物質(zhì)僅限于高沸點(diǎn)成分，通常可將檢測(cè)器加熱至最高使用溫度后，再通入載氣，就可清除。若有條件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗過(guò)的部分不能用手摸。 氫火焰離子化檢測(cè)器的清洗烘干后裝配時(shí)也要小心，否則會(huì)再度玷污。 先拆開(kāi)檢測(cè)器中有放射源箔片，然后用２：１：４的硫酸、硝酸及水溶液洗檢測(cè)器的金屬及聚四氟乙烯部分。ECD Ni63一般不能拆開(kāi)清洗，因?yàn)橛蟹派湓次ｋU(xiǎn)。這包括取樣操作，取樣到進(jìn)樣期間的空閑時(shí)間，進(jìn)針快慢及拔出注射器的早晚。沒(méi)發(fā)現(xiàn)伴隨異?，F(xiàn)象時(shí)，應(yīng)轉(zhuǎn)入下面的檢查步驟。如極化電壓正常，則應(yīng)轉(zhuǎn)入放大器的靈敏檔觀察氫焰基始電流的變動(dòng)情況，在氫氣流不穩(wěn)定時(shí)基流應(yīng)能呈現(xiàn)出擺動(dòng)和漂移現(xiàn)象。色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的，必須采用部分檢查的方法，即排除法，才可能縮小故障的范圍。而控制可控硅導(dǎo)通腳變化的是輔回路（或稱控溫電路），包括鉑電阻（熱敏元件）和線性集成電路等等。這種部分排除的檢查故障方法，在實(shí)際中是非常有用的。如：分子篩、硅膠、活性炭、氧化鋁等；第二類(lèi)是高分子聚合物。相似相溶是選擇固定液的一般原則，有時(shí)利用現(xiàn)有的固定液不能達(dá)到滿意的分離結(jié)果時(shí)，往往采用“混合固定液，應(yīng)用兩種或兩種以上性質(zhì)各不相同的，按適合比例混合的固定液，使分離有比較滿意的選擇性，又不致使分析時(shí)間延長(zhǎng)。老化的目的是把固定相的殘存溶劑，低沸點(diǎn)雜質(zhì)，低分子量固定液等趕走，使記錄器基線平直，并在老化溫度下使固定液在擔(dān)體表面有一個(gè)再分布過(guò)程，從而涂得更加均勻牢固。例如：5％二苯基－95％二甲基聚硅氧烷，表示含有5％的苯基和95％的甲基，“二”是表示每個(gè)硅原子包含有兩個(gè)特定基團(tuán)，但當(dāng)兩個(gè)特定基團(tuán)完全相同時(shí)，我們有時(shí)會(huì)省略這種叫法。(2) 聚乙二醇 聚乙二醇是另外一種廣泛應(yīng)用的固定相，不像聚硅氧烷那樣有多種取代基團(tuán)，聚乙二醇類(lèi)固定相都是由100％固定聚合物組成。樣品是通過(guò)在氣固固定相上產(chǎn)生吸附／脫附作用來(lái)分離的。(4) 鍵合和交聯(lián)固定相交聯(lián)是將多個(gè)聚合物單體通過(guò)共價(jià)鍵進(jìn)行聯(lián)接，鍵合是將其再通過(guò)共價(jià)鍵與管壁表面相連。一般，我們會(huì)在程序升溫的條件下做一次空白試驗(yàn)，溫度要升至色譜柱的溫度上限，并持續(xù)該溫度10－15分鐘，這樣就可以得到該色譜柱的正常流失曲線圖。而持續(xù)在高于色譜柱上限溫度下操作使用，持續(xù)使色譜柱暴露在有氧環(huán)境中(通常由于泄漏)，或者不斷分析的樣品中有破壞性物質(zhì)，這些都有可能是問(wèn)題的原因。4．什么是色譜柱容量？與哪些參數(shù)有關(guān)？色譜柱容量是指色譜柱對(duì)一種溶質(zhì)可容納的最大量值，一旦超過(guò)此數(shù)值，該溶質(zhì)的色譜峰就會(huì)發(fā)生畸變，也就是說(shuō)該溶質(zhì)超載。5．如毛細(xì)管柱被污染，柱效和分辨率降低，有何方法使它恢復(fù)?是否可通過(guò)老化來(lái)解決?根據(jù)柱污染程度可采取不同的方法來(lái)解決，如果污染不嚴(yán)重，污染物沸點(diǎn)不是太高，可通過(guò)老化來(lái)解決，但老化溫度不可超過(guò)柱子的最高使用溫度，且一般要較長(zhǎng)時(shí)間(8—30小時(shí))，如果污染較嚴(yán)重，或通過(guò)老化仍不能使柱性能恢復(fù)，那就必須采用溶劑清洗，通常是用5倍柱容積的溶劑