【正文】 檢測器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質的作用而被玷污，以至不能正常進行工作，因而提出了如何清洗檢測器的問題。若玷污的物質僅限于高沸點成分，通?？蓪z測器加熱至最高使用溫度后，再通入載氣，就可清除。使用有放射源的檢測器時加熱要多加小心，例如通常以氚源作成的電子捕獲檢定器一般都不能超過２００度，此外還應注意加熱的溫度不能損壞檢測器的絕緣材料。如用加熱法不適宜，也可以用純的丙酮等溶液從進樣口注入（每次可注入幾十微升）進行清洗，這在玷污程度較輕時是有效的。 若以上方法都不能解決玷污問題，應將鑒定器卸下進行較徹底的清洗，先選擇適宜溶劑，要既能溶解玷污物，又不能損壞檢測器，用注射器注入測量池進行清洗。若有條件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗過的部分不能用手摸。 熱導檢測器的清洗、 將丙酮，乙醚，等溶劑裝滿檢測器的測量池，浸泡一段時間（２０分鐘左右）后傾出，如此反復進行多次至所倒出的溶液比較干凈為止。當選用一種溶劑不能洗凈時，可根據(jù)玷污物的性質先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗，然后再用低沸點溶劑反復清洗。洗凈后加熱趕去溶劑，再裝到儀器上，加熱檢測器，通載氣沖洗數(shù)小時后即可使用。 氫火焰離子化檢測器的清洗 當玷污不太嚴重時，可不必卸下清洗，此時只需要將色譜柱取下，用一根管子將進樣口與檢測器聯(lián)接起來，然后通載氣并將檢測器爐溫升至１２０度以上，從進樣口先注入２０微升左右的蒸餾水，再用幾十微升丙酮或氟里昂（Ｆreon113等）溶劑進行清洗。在此溫度下保持１－２小時檢查基線是否平穩(wěn)，若仍不滿意可重復上述操作或卸下清洗。 當玷污比較嚴重時，必須卸下清洗。先卸下收集極，正極，噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用細砂紙（３００－４００＃）打磨，再用適當溶劑浸泡（如甲醇與苯１：１），也可以用超聲波清洗，最后用甲醇洗凈，放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑（如氯仿、二氯甲烷等）。以免與聚四氟乙烯材料作用，導致噪聲增加。 洗凈后的各個部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時也要小心，否則會再度玷污。裝入儀器后，先通載氣３０分鐘，再點火升高檢測室溫度，最好先在、１２０度保持數(shù)小時之后，再升至工作溫度。 電子捕獲檢測器的清洗 電子捕獲檢測器中有放射源，通常為Ｎi６３，因此要特別小心。 先拆開檢測器中有放射源箔片，然后用２：１：４的硫酸、硝酸及水溶液洗檢測器的金屬及聚四氟乙烯部分。當清洗液已干凈時，再用蒸餾水清洗，然后用丙酮洗，再置于１００度左右的烘箱中烘干。對Ｈ３源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。對Ｎi６３源更應小心，絕不能與皮膚接觸，只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡５分鐘，取出烘干，裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣３０分鐘，再升至操作溫度，幾小時后備用。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去。ECD Ni63一般不能拆開清洗，因為有放射源危險。雖然離開10cm就可以。一般采用：1）熱清洗法：也就是檢測器高溫烘烤300350度2）熱水蒸汽法：接上空柱后檢測器升至高溫300350度，每次進水1015uL，50100次3）氫烘烤法：載氣換成氫氣，流速3040ml/min，檢測器300350烘1824h三項無效果，找生產廠家☆ 定量重復性差故障排除引起定量不重復的原因是多方面的，一般可以歸結為兩大類：一類為單純性靈敏度變化型，即除了定量重復性不合格外，其它指標未發(fā)現(xiàn)異常；另一類為伴隨性靈敏度變化型，即除靈敏度變化之外還伴隨有其它異?，F(xiàn)象出現(xiàn)，包括基線不穩(wěn)定性、峰保留時間變化及產生峰形畸變等異?，F(xiàn)象。屬于第一類型故障的原因，主要是：進樣技術不佳，注射器有堵漏，樣品制備不均勻，進樣口污染物堆積以及氣路存在漏氣現(xiàn)象等。屬于第二類型故障的原因，主要是：載氣流量變化，檢測器玷污、過載，柱溫變化以及檢測器操作條件（如氫氣、極化電壓、脈沖電壓等）發(fā)生變化。考慮到各種故障產生可能性的大小以及故障鑒別的方便性，制定出下述檢測方案：（1）進樣技術檢查：進樣技術不佳是造成色譜峰不重復的最可能原因。它通常表現(xiàn)為峰高/峰面積忽大忽小，峰高/峰面積大小變化無規(guī)則。提高進樣重復性的關鍵，在于始終保持進樣操作各個步驟的重復性。這包括取樣操作，取樣到進樣期間的空閑時間，進針快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人員在經過較多地進樣重復性訓練之后，可以達到所需的要求。（2）注射器檢查：操作人員進樣技術提高后，色譜峰靈敏度仍然無顯著改觀，需認真檢查注射器本身是否有堵塞或泄漏現(xiàn)象。必要時更換一個好的注射器重新進樣試驗。（3）樣品均勻性檢查：制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時注射器對樣品產生玷污以及樣品揮發(fā)等都會影響出峰靈敏度的重復性（不能漏過此項檢查）。定量不重復由上述三種原因引起的可能性很大，而且都和進樣操作密切相關，因此可一起進行檢查。只有在上述檢查后無異常發(fā)現(xiàn)時才轉入接下的檢查步驟。（4）伴隨現(xiàn)象觀察：在檢查靈敏度情況的同時注意是否有下述異?，F(xiàn)象發(fā)生，包括基線是否穩(wěn)定，出峰保留時間是否重復，峰形是否有畸變三種情況，如果出現(xiàn)其中一種，應先按所出現(xiàn)的故障進行排除，再重新進行定量重復性測試。沒發(fā)現(xiàn)伴隨異常現(xiàn)象時，應轉入下面的檢查步驟。（5）進樣口污染及系統(tǒng)漏氣檢查：關斷橋電流（對TCD而言）后，取下進樣口隔墊，觀察進樣口內是否有污染或堆積物，如果有，需進行清除和清洗。清洗完畢裝上隔墊后需對氣路系統(tǒng)進行試漏：堵住檢測器出口，觀察轉子流量計中的轉子應能下降為零，否則說明氣路有泄漏。在確信進樣口無嚴重污染及氣路無漏氣的情況下進行（6）的檢查。（6）特種原因檢查：對有些檢測器而言，某些原因所伴隨的故障異常不太明顯，易被忽略掉，因此應按照此項進行檢查，以便不漏過可能發(fā)生故障的因素。a）對FID來說，極化電壓較低及氫氣流量不穩(wěn)，有可能導致靈敏度變化而無其它明顯異常。對此可首先測試極化電壓大小以確定極化電壓是否太低，過低的極化電壓以及無極化電壓都屬于故障。正常時極化電壓為150~300V。如極化電壓正常，則應轉入放大器的靈敏檔觀察氫焰基始電流的變動情況，在氫氣流不穩(wěn)定時基流應能呈現(xiàn)出擺動和漂移現(xiàn)象。b）對于任何檢測器，樣品中的某些組分在檢測器中逐漸冷凝并累積，將會影響下一次進樣后的靈敏度，情況嚴重時還會造成氣路堵塞。通常的解決方法也是適當提高檢測器的溫度，以減少或消除樣品室的冷凝現(xiàn)象.☆ 小結氣相色譜種類很多，性能也各有差別。主要包括兩個系統(tǒng)。即氣路系統(tǒng)和電路系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)主要有壓力表、凈化器、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、轉子流量計、六通進樣閥、進樣器、色譜柱、檢測器等；電子系統(tǒng)包括各用電部件的穩(wěn)壓電源、溫控裝置、放大線路、自動進樣和收集裝置、數(shù)據(jù)處理機和記錄儀等電子器件。 要分析和判斷色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統(tǒng)，特別是構成這兩個系統(tǒng)部件的結構、功能。色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產生的原因也是多方面的，必須采用部分檢查的方法，即排除法，才可能縮小故障的范圍。對于氣路系統(tǒng)出的故障，不外乎是各種氣體（特別是載氣）有漏氣的現(xiàn)象、氣體不好、氣體穩(wěn)壓穩(wěn)流不好等等。 例如：基線若始終向下漂移，即“電平”值逐漸變小至負數(shù)，這極有可能是載氣泄漏，那么就要查找各個接頭部件是否有漏的現(xiàn)象，若不漏而基線仍漂移，則可能是電路系統(tǒng)的故障。色譜氣路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除電路上的故障則并非易事，就需要分析工作者有一定的電子線路方面的知識，并且要弄清楚主機接線圖和各系統(tǒng)的電原理圖（尤其是接線圖）。在這些圖上清楚的畫出了控制單元和被控對象間的關系，具體的標明了各接插件引線的編號和去向，按圖去檢查電路、找尋故障是非常方便的。 色譜電路系統(tǒng)的故障，一般是溫度控制系統(tǒng)的故障和檢測放大系統(tǒng)的故障，當然不排除供給各系統(tǒng)的電源的故障。溫控系統(tǒng)（包括柱溫、檢測器溫控、進樣器溫控）的主回路由可控硅和加熱絲所組成，可控硅導通腳的變化，使加熱功率變化，而使溫度變化（恒定或不恒定）。而控制可控硅導通腳變化的是輔回路（或稱控溫電路），包括鉑電阻（熱敏元件）和線性集成電路等等。 由上所述可知，若是溫控系統(tǒng)的毛病，則應首先要檢查可控硅是否壞，加熱絲是