【正文】 1．為什么 Fe(OH)3 溶膠必須透析后才能作絮凝實(shí)驗(yàn)？ 2．不同的電解對(duì)同一溶膠的聚沉值是否一樣？為什么？ 3．當(dāng)高分子在溶膠的濃度較高時(shí)會(huì)出現(xiàn)什么現(xiàn)象，為什么？ 20實(shí)驗(yàn)五 乳狀液的制備、鑒別和破壞 ； ； 。在工業(yè)上常需破壞一些乳狀液，常用的破乳方法有： 211．加破乳劑法：破乳劑往往是反型乳化劑。 1．乳狀液的制備 在 100mL 具塞錐形瓶中加入 15mL 1％油酸鈉水溶液，然后分別加入 15mL 苯，（每次 約加 1mL），每次加苯后劇烈搖動(dòng)，直到看不到分層的苯相。 聚丙烯酰胺可在過硫酸銨的引發(fā)下由丙烯酰胺合成： 由于反應(yīng)過程中無新的低分子物質(zhì)產(chǎn)生，所以高分子的化學(xué)組成與起始單體相同，因此這一合成反應(yīng)屬于加聚反應(yīng)。（4）在水解過程中，慢慢攪拌，觀擦粘度變化，并檢查氨氣的放出（用濕的廣泛pH 試紙）。2． 藥品 聚丙烯酰胺（工業(yè)品），硝酸鈉（分析純），蒸餾水。 將準(zhǔn)確稱取的 硝酸鈉溶液蒸餾水中，然后用容量瓶將它稀釋至 1000mL。℃）、移液 管、容量瓶（兩個(gè) 1000 mL，一個(gè) 100 mL）2．藥品 部分聚丙烯酰胺、硝酸鈉（分析純）、HCl（分析純）、NaOH（分析純）、蒸餾水。 41 圖 1 722 分光光度計(jì)的外形 ,蓋好樣品室蓋,按amp。按鈕設(shè)置您想要的分析波長,如340nm每當(dāng)波長被重新設(shè)置后,%T。quot。否則,會(huì)影晌測試參數(shù)的精確度。,%T調(diào)整完成后,顯示器顯示amp。鍵調(diào)整零ABS 44自儀器在自動(dòng)調(diào)整100%T的過程中,顯示器顯示amp。波長設(shè)置amp。quot。amp。quot。當(dāng)入射光強(qiáng)度 I0 一定時(shí)，透視光強(qiáng)度與光密度為單值函數(shù)關(guān)系，而光強(qiáng)度 與產(chǎn)生的光電流成正比。由于部分水解聚丙烯酰胺來源廣、溶解性和增粘性好，能顯著改善流度 比、降低油藏的非均質(zhì)程度，因此部分水解聚丙烯酰胺已廣泛應(yīng)用于油田三 元復(fù)合驅(qū)、聚合物驅(qū)、以及調(diào)剖堵水在內(nèi)的各種提高采收率方法及其他增產(chǎn) 措施的助劑。 c c〔η〕計(jì)算聚丙烯酰胺的粘均分子量 V 。 對(duì)低濃度的聚合物溶液，其特性粘數(shù)可由下式計(jì)算： 1 [η] =2c (ηSP + lnηr )（7－7） 實(shí)驗(yàn)時(shí)，只要測定一個(gè)低濃度的聚合物溶液的相對(duì)粘度，即可由式 7－7 求得所測 28試樣的特性粘數(shù)。 （4）半小時(shí)后，停止加熱，產(chǎn)物為聚丙烯酰胺。 用表格記錄、整理實(shí)驗(yàn)所觀察到的現(xiàn)象，并分析原因。因此，減少了乳狀液的穩(wěn)定性，有助于乳狀液的破壞。3．染色法：選擇一種僅溶于油但不溶于水或僅溶于水不溶于油的染料（如蘇丹Ⅲ 為僅溶于油但不溶于水的紅色染料）加入乳狀液。 19 1．詳細(xì)觀察實(shí)驗(yàn)中的各種現(xiàn)象，記錄這些現(xiàn)象和數(shù)據(jù)，把數(shù)據(jù)填入有關(guān)的表格 中。絮凝作用是由于高 17分子對(duì)溶膠膠粒的“橋聯(lián)”作用產(chǎn)生的。電解質(zhì)可以使溶膠發(fā)生聚沉。當(dāng)輔助液將 電極浸沒 1 厘米時(shí)，停止加溶膠，關(guān)閉活塞。在另一盛有 AgNO3 溶液的瓶中再準(zhǔn)確的滴加 KI 溶液。本實(shí)驗(yàn)用宏觀法測定，所使用的電泳管如圖 31 所示。當(dāng)上下兩磨盤以高速反向轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)（轉(zhuǎn)速約 5000 －10000rpm），粗粒子就被磨細(xì)。從斜管壓力計(jì)讀出第一個(gè)氣泡通過毛細(xì)管端時(shí)的最高液位 h1,如此重復(fù)三次，測三個(gè)平行數(shù)據(jù)，取平均值得 h2。 7測定液體表面張力的方法有許多種。曲線以下區(qū)域?yàn)閮上喙泊鎱^(qū)，其余部分 為均相區(qū)。全部記錄都要記在預(yù)習(xí)報(bào)告的表格內(nèi)，不2得寫在其他任意地方。每次實(shí)驗(yàn)完畢，每組負(fù)責(zé)打掃其實(shí)驗(yàn)桌面 衛(wèi)生，值日學(xué)生負(fù)責(zé)打掃全實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生。 苯（分析純），無水乙醇（分析純），蒸餾水。 2σ Δp1 = 2 r （24） 式中： Δp2 －未知表面張力液體的最大附加壓力； σ2－ 未知液體的表面張力。 Δp σ =計(jì)算出不同濃度正丁醇溶液的表面張力，用表格的形式 ? σ 2 2 1列出計(jì)算結(jié)果，并取一組數(shù)據(jù)附－計(jì)算實(shí)例。例如，氫氧 化鐵、氫氧化鋁等的沉淀實(shí)際上是膠體質(zhì)點(diǎn)的聚集體，由于制備時(shí)缺少穩(wěn)定劑，故膠體 質(zhì)點(diǎn)聚在一起而沉淀。將沉淀放入一燒杯中，加 10mL 蒸餾水，再用滴管滴加約 10 滴 20％FeCl3 溶 液，并用小火加熱，最后得到棕紅色透明的 Fe(OH)3 溶膠。向 ，本實(shí)驗(yàn)用的輔助液是濃度約為 。測量完畢，先將輸出調(diào)節(jié)選鈕旋至輸 出電壓最小位置，扳下電源開關(guān)，指示燈滅，拆下電極引線。電勢下降至某一數(shù)值時(shí)，溶膠就會(huì)失去聚結(jié)穩(wěn)定性，進(jìn)而發(fā)生聚沉。然后用 微量滴定管分別滴入表 10－1 所列各種電解質(zhì)溶液，每加入一滴要充分振蕩，至少一分 鐘內(nèi)溶膠不會(huì)出現(xiàn)渾濁才可以加入第二滴電解質(zhì)溶液。 乳狀液是指一種液體分散在另一種與它不相溶的液體中所形成的分散體系。例如，對(duì)于由油酸鎂做乳化劑的油包 水型乳狀液，加入適量油酸鈉可使乳狀液破壞。這樣制得Ⅰ型乳狀液。 隨著加聚反應(yīng)的進(jìn)行，分子鏈增長。 （5）半小時(shí)后，將燒杯從沸水浴中取出，產(chǎn)物為部分水解聚丙烯酰胺。 1．測定溶液的 t0用移液管移取 20mL/L 硝酸鈉溶液由支管 3 加到已洗凈、烘干的粘度計(jì)的球 9 中， 然后將粘度計(jì)固定在已調(diào)至 30℃的恒溫槽中，恒溫約 15min，即可按下述方法測定：先 用左手的拇指和中指將粘度計(jì)的支管 1 捏住，用食指將支管 1 的管口堵住，然后用洗耳 球從支管 2 的管口將溶液吸至刻度 4 以上的粗直徑部分，在將食指松開的同時(shí)將洗耳球 從管口移開，這時(shí)球 8 中的溶液因支管 1 通大氣即迅速流回球 9，而支管 2 中的刻度 4 以上的溶液則通過毛細(xì)管 7 慢慢流回球 9，用秒表測定溶液液面經(jīng)過刻度 4 與 6 所需要29的時(shí)間。 341．配制不同濃度的聚合物溶液、模擬地層水、標(biāo)準(zhǔn)溶劑溶液；2．測定不同聚合物產(chǎn)品的相對(duì)分子質(zhì)量、水解度、鹽敏性。 圖 2 722 分光光度計(jì)的原理圖1．光源；；；；；； ；；；；； (一)樣品測試前的準(zhǔn)備 42,使儀器預(yù)熱 20 分鐘 （1）儀器接通電源后即進(jìn)入自檢狀態(tài),自檢結(jié)束儀器自動(dòng)停在吸光度測 試方式。quot。 比色皿內(nèi)的溶液面高度不應(yīng)低于25毫米(),否則,會(huì)影響測試參數(shù)的精確度。 ,此時(shí)，顯示器上所顯示的是被測樣品的透 射比參數(shù)。 被測試的樣品中不能有氣泡和漂浮物,否則,會(huì)影晌測試參數(shù)的精確度。quot。quot。quot。BLAamp。quot。0%Tamp。單色光通過溶液后，其透射光射到一光電管（或光電池）上， 產(chǎn)生光電流。 在油田開發(fā)過程中，無論是在油層的改造還是在油水井的改造方面，廣 泛用到聚合物，在使用的聚合物中，部分水解聚丙烯酰胺用量最大，因此本 實(shí)驗(yàn)主要是針對(duì)部分水解聚丙烯酰胺的綜合性能進(jìn)行測定。 c ct 0 c c ηSP lnη 對(duì) c 作圖，將直線外推至濃度為 0 處，從兩直線的交點(diǎn)求得〔η〕。例如，30℃時(shí)，以 1mol/L 硝酸鈉溶液作溶劑，用粘度法測定聚丙烯酰胺 粘均分子量的經(jīng)驗(yàn)式可表示如下： [η] = 10 ?4 / 3V = 5 [η]3 / 2 （7－5） 即: (76))因此，只要測定不同濃度下聚合物溶液的粘度，即可通過上述的數(shù)據(jù)處理，求出聚合物的粘均分子量V 。（3）在加聚過程中，慢慢攪拌，注意觀察溶液粘度的變化。（5）取 2～3mL Ⅱ型乳狀液于試管中，逐滴加入 5％油酸鈉溶液，每加一滴劇烈搖 動(dòng)，注意觀察乳狀液有無破壞和轉(zhuǎn)相。 2 C17H33COONa+MgCl2→(C17H33COO)2Mg+2NaCl ：升高溫度可使乳狀劑在界面上的吸附量降低；溶劑化層減?。唤档土?介質(zhì)粘度；增強(qiáng)了布朗運(yùn)動(dòng)。則電流表 顯著偏轉(zhuǎn)，為水包油型乳狀液；若指針幾乎不動(dòng)，為油包水型乳狀液。所以 HPAM 的加量可根據(jù)實(shí) 際情況作適當(dāng)變動(dòng)。 當(dāng)高分子的濃度很低時(shí)，高分子主要表現(xiàn)為對(duì)溶膠的絮凝作用。 溶膠由于失去聚結(jié)穩(wěn)定性進(jìn)而失去動(dòng)力穩(wěn)定性的整個(gè)過程叫聚沉。當(dāng)輔助液面離管口 5－6cm 處，輕輕插入兩個(gè)電極，裝好。3（2）碘化銀（AgI）溶膠的制備（復(fù)分解法）：在兩個(gè)錐形瓶中分別準(zhǔn)確的加入，在盛有 KI 溶液的瓶中在攪拌下再準(zhǔn)確地滴加 。微觀法借助于超顯微鏡觀察單個(gè)膠體粒子在電場作用下的移動(dòng)速度。膠體磨由兩片靠得很近的盤或 磨刀，均由堅(jiān)硬耐磨的合金或碳化硅制成。，使分液漏斗中的水慢慢滴入廣口瓶中，這