【正文】 ........... 12 致謝 ............................................................................................................................. 14 參考文獻 ..................................................................................................................... 15 含羧酸的吡咯縮氨基硫脲的合成、表征及溶解性 4 引言 席夫堿及其配合物的研究概括 席夫堿是一類非常重要的配體 ,其合成相對容易 ,能靈活地選擇各種胺基及帶有羰基的不同醛或酮反應(yīng)得到。第一步先由醛與胺縮合得席夫堿；第二步席夫堿與稀土配合。在醫(yī)藥學(xué)領(lǐng)域，氨基硫脲類 Schiff 堿化合物具有抑菌、抗病毒、抗腫瘤等生物活性；在光學(xué)材料領(lǐng)域，具有特定結(jié)構(gòu)的氨基硫脲類 Schiff 堿配體及其配合物具有 較好的光學(xué)性質(zhì)，如熒光發(fā)光，二階非線性光學(xué)等。 含羧酸的吡咯縮氨基硫脲的合成、表征及溶解性 10 b) 2,4二甲基 5甲?；?吡咯 3甲酸和 4甲基氨基硫脲(M=167g/mol)，目標產(chǎn)物為 配體 HL2。原子核的自旋運 動與自旋量子數(shù) I 相關(guān)。 ??Pyrrole NH) 1533。??? PyrroleNH)1549。 ???NHC2H5)1657。????????????????NHC=S)1570。????NHC5H6)1573。在此，首先感謝我的畢業(yè)設(shè)計指導(dǎo)老師吳偉娜老師，在我的學(xué)業(yè)中，她給了我很大的 幫助，在畢業(yè)設(shè)計這段時間， 她不但為我提供了很多參考文獻，而且 當(dāng) 我在 實驗 中 遇到挫敗時，她 會 耐心地為我 分析和 解決問題 。有了他們在實驗室的陪伴，使我的實驗室生活充滿了樂趣。 結(jié)論及展望 通過實驗，可以看出含羧酸的吡咯縮氨基硫脲類的席夫堿容易制備，反應(yīng)條件簡單易 操作，產(chǎn)率較高，產(chǎn)物純度較高，副反應(yīng)較少，同時該反應(yīng)條件較易，在實驗室中容易操作。熔點 300℃。 1H NMR (DMSO, 400MHZ) ???????????s, COOH)。 (H, s, NHC=S)。 1H NMR (DMSO, 400MHZ) ???????????s, COOH)。產(chǎn)率： 72%。 對于一個設(shè)計實驗的進行：應(yīng)當(dāng)先進行小樣測試，再進行放大量實驗。 含羧酸的吡咯縮氨基硫脲的合成、表征及溶解性 7 過渡金屬和稀土金屬配合物是目前的研究重點，其在催化、抗菌、抗癌、電極和熒光等方面具有廣泛的應(yīng)用價值，在生活中具有不可替代性，但目前堿士金屬配合物的研究較少。通過模板反應(yīng)合成大環(huán)席夫堿稀土配合物的突出優(yōu)點是產(chǎn)率高、選擇性好。 2] 按縮合物質(zhì)不同分：縮胺類席夫堿、縮酮類席夫堿等。 因此，本論文 以 2,4二甲基 5甲?；?吡咯 3甲酸和硫代氨基脲、 4甲基氨基硫脲、 4乙基氨基硫脲、 4異丙基氨基硫脲、 4苯基氨基硫脲為原料，合成了一系列含羧酸的吡咯縮氨基硫脲化合 物 。但容易發(fā)生副反應(yīng)而使得產(chǎn)品中混有雜質(zhì)，給產(chǎn)品的純化帶來一定的困難，因此很少用該方法。盡管如此，該法產(chǎn)率很低，加之操作上的麻煩，其應(yīng)用受到了限制。然后，在冰水浴的條件下，用稀釋過的濃鹽酸進行 pH 值調(diào)節(jié)，將其 pH值調(diào)節(jié)至 4 左右，抽濾，水洗，烘干得到目標產(chǎn)物 （附圖 1） 。 紅外光譜在 高聚物 的 構(gòu)型 、 構(gòu)象 、 力學(xué) 性質(zhì)的研究以及 物理 、 天文 、 氣象 、 遙感 、 生物 、 醫(yī)學(xué) 等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用 核磁共振光譜儀 ： 核磁共振研究的對象是具有磁矩的原子核。 (6H, t, Pyrrole CH3)。 ???C=O)1659。 IR (KBr, cm1): ???N=CH)3162。 (6H, d, CH3)。 IR (KBr, cm1): ???N=CH)3179； ???C=O)1672。盡管化學(xué)工作者對席夫堿及其金屬配合物有了大量的研究工作，但是有關(guān)其生物活性產(chǎn)生的機制還是沒有明確的原因。 最后，深深的感謝我的家人一直以來給與我學(xué)習(xí)和生活上的支持，感謝他們對我無私的愛，他們是我的精神支柱和前進的動力，使我不懼怕任何困難，勇敢堅強的面對生活中的挫折與磨難。 目前用來進行抑菌抗癌活性試驗大多是懸濁液，不利于它們在臨床上的推廣和應(yīng)用而且該類化合物還具有毒性高、水溶性低的缺點。 (H, s, Pyrrole H)。 (H, s, CH=N)。 (H, s, CH=N)。 (H, d, NHCH3)。 (H, s, NHC=S)。 一定波長的紅外光照射被研究物質(zhì)的分子，若輻射能等于振動基態(tài)的能級與第一振動激發(fā)態(tài)的能級之間的能量差時，則分子可吸收能，由振動基態(tài)躍遷到第一振動激發(fā)態(tài) ； 分子吸收紅外光后，引起輻射光強度的改變，由此可記錄紅外吸收光譜 。另外，對異煙肼形成希夫堿 后的研究較少，其在治療鐵超載疾病和抗癌方面的潛在應(yīng)用意義重大。該方法采用先將稀土離子與胺溶液混合，并保持稀土離子過量，然后再滴加稀的醛溶液。 席夫堿的用途 席夫堿類化合物及其金屬配合物主要在藥學(xué)、催化、分析化學(xué)、腐蝕以及光致變色領(lǐng)域的重要應(yīng)用。含羧酸的吡咯縮氨基硫脲的合成、表征及溶解性 1 摘 要 現(xiàn)代生活中，癌癥對人類生命和健康的威脅與日俱增，研發(fā)有效的抗癌藥物一直備受各界關(guān)注。在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，席夫堿具有抑菌、殺菌、抗腫瘤、抗病毒的生物活性；在催化領(lǐng)域，席夫堿的鈷、鎳和鈀的配合物已經(jīng)作為催化劑 在 使用 ；在分析化學(xué)領(lǐng)域，席夫堿作為良好配體，可以用來鑒別、鑒定金屬離子和定量分含羧酸的吡咯縮氨基硫脲的合成、表征及溶解性 5 析金屬離子的含量 [14]；在腐蝕領(lǐng)域，某些芳香族的席夫堿經(jīng)常作為銅的緩蝕劑 [15]；在光致變色領(lǐng)域，某些含有特性基團的席夫堿也具有獨特的應(yīng)用 [16]。在劇烈攪拌下，少量配體一旦生成立即與已存在的稀土離子形成配合物。席夫堿金屬配合物將是一類很有前途的研究物質(zhì)，在人們生產(chǎn)與生活中將發(fā)揮巨大作用。 組成分子的各種 基團都有自己特定的紅外特征吸收峰。 (H, s, Pyrrole H)。 (H, s, CH= N)。 (2H, t, CH2)。 (H, d, NHCH)。 (H, s, CH=N)。因此尋找一種既能保持或提高活性，同時還能使配合物毒性降低而且又有較好的水溶性的方法，是 這一研究領(lǐng)域的當(dāng)務(wù)之急。 含羧酸的吡咯縮氨基硫脲的合成、表征及溶解性 15 參考文獻 [1] 王元 . 氮雜環(huán)席夫堿過渡金屬配合物的合成、表征和性質(zhì)研究 [D]. 甘肅蘭州市 : 蘭州大學(xué) , 20xx. [2] Giziroglu E., Ayg252。其作用機制可能包括：配體本身顯示生物活性，金屬基團可以改善配合物在靶細胞、靶器官的分布，提高其生物利用度；金屬離子本身顯示活性，配合物可以有效地增加化合物通 過細胞膜的幾率；合成的配合物產(chǎn)生配體或金屬本身不具有的新機制，例如 它們可與細胞中的重要大分子物質(zhì)（ 如核酸、蛋白質(zhì)等 ） 相互作用，從而表現(xiàn)出更強的或新的生物活性。 (6H, q, Pyrrole CH3)。 (6H, m, PyrroleCH3)。 (3H, t, CH3)。 IR(KBr, cm1): ???N=CH)3177。 (H, s, CH=N)。紅外光譜對樣品的適用性相當(dāng)廣泛， 固態(tài) 、 液態(tài) 或 氣態(tài) 樣品都能應(yīng)用，無機、有機、 高分子化合物 都可檢測 。 含羧酸的吡咯縮氨基硫脲配合物的合成及表征 含羧酸的吡咯縮氨基硫脲配體的合成 實驗 原料及儀器 表一 試劑名稱 純度 產(chǎn)地 無水 乙醇 100% 天津市登科化學(xué)試劑有限公司 冰醋酸 100% 天津市登科化學(xué)試劑有限公司 濃鹽酸 100% 洛陽市化學(xué)試劑廠 溴化鉀 分析純 (IR) 蘇州市博科化學(xué)有限公司 硫代氨基脲 99% 蘇州市博科化學(xué)有限公司 4甲 基氨基硫脲 99% 蘇州市博科化學(xué)有限公司 4乙基氨基硫脲 99% 蘇州市博科化學(xué)有限公司 4異丙基氨基硫脲 99% 蘇州市博科化學(xué)有限公司