【正文】 1 更好的溶于乙醇，且在結晶過程中有充分的晶體析出，加熱將結晶系統(tǒng)溫度緩慢升高到 60℃ ，保溫 1h 使 UV531 充分溶解于無水乙醇中，充分溶解后將三口瓶置入排管夾套結晶降溫器中，打開結晶器降溫水進出口閥門，控制 15℃ /小時速度將結晶體系溫度降溫至 45℃，然后減慢降溫速度，當溫11 度在 3835℃區(qū)間時應控制降溫速度 3℃ /小時，因為 UV531 在該溫度下是晶核形成的過程，該溫度的控制將直接影響著結晶結果的好壞， [13]當溫度降至 35℃時，觀察三口瓶中溶液，當出現(xiàn)淡黃色顆粒析出時，關閉水出閥門，壓出夾套殘余 管道內(nèi) 水后關閉水進閥門；打開內(nèi)盤管冷凍水進出閥門，控制 10℃ /小時 ， 降溫速度將體系溫度降至 1012℃ ，當溫度降至 1012℃后停止通入冷凍水，關閉冷凍鹽水進出閥門，在該溫度下保持攪拌緩慢轉動 1h 然后停止攪拌，將結晶好的晶體用過濾器過濾，得到 UV531 結晶濕樣； 干燥 過程操作步驟 將結晶出來的 UV531 晶體放入烘箱，控制烘箱溫度在 40℃，因為 UV531熔點為 4749℃，溫度過高會將晶體熔化，所以控制溫度必須≤ 40℃，烘箱中保持 1h，待烘箱中晶體中的乙醇全部蒸發(fā)且聞氣味中沒有乙醇后得到 UV531成品，[14]取樣用紫外分光光度計檢測透光率，用 氣相 色譜儀檢測成品含量。我們選用 PEG 為催化劑，使反應在常壓條件下進行，同時改用氯代正辛烷作為烷基化試劑，顯著地降低了成本。兩位老師淵博的知識，嚴謹細致的作風和精益求精的工作態(tài)度讓我受益匪淺，并對我日后的工作起到非常良好的影響，再一次向兩位老師致謝 ， 感謝西北師范大學對我四年的培養(yǎng)。 通過分析以上三種生產(chǎn)方法優(yōu)點和缺點的 基礎上，本 工藝結合 相轉移法進行了方法和原料改進，用聚乙二醇 PEG400為相轉移催化劑，碳酸鈉 作為縛酸劑 ,溴化鉀作為催化劑溶于氯代正辛烷與 2,4二羥基二苯甲酮反應生成 UV531， 按照本工藝合成的目標產(chǎn)物收率可以達到 90%以上 ,最終成品含量可達 99%以上 ,而且工藝條件實在常壓下進行 ,反應溫度低 ,各條件易于控制。以下便是檢測結果： 13 色譜儀檢測報告 圖 1 中間體 2,4二羥基二苯甲酮（ UV0）的檢測結果 Figure 1 the detection result of the intermediate 2,4 dihydroxybenzophenone (UV0) 14 圖 2 中間體氯代正辛烷檢測結果 Figure 2 intermediate chlorinated noctane test results15 圖 3 粗品 UV531 檢測結果 Figure 3 crude UV531 test results 16 圖 4 干燥后成品 UV531 檢測結果 Figure 4 dried finished UV531 test results 17 干燥成品 化學分析 檢測結果 干燥出來的成品對熔點、透光率、干失重、灰分檢測，檢測結果如下 : 檢測項 GC 含量 熔點 揮發(fā)份 灰分 透光率 透光率 透光率 透光率 % ℃ % % 440nm 450nm 460nm 500nm 1 % % % % 2 查閱資料可知目前市場對 UV531產(chǎn)品規(guī)定質(zhì)量 標準 普遍 是：含量≥ %，揮發(fā)分≤ %，灰分≤ %，透光率 440nm≥ 84%， 450nm≥ 94%， 460nm≥ 96%， 500nm≥ 97%， 因此本實驗所做產(chǎn)品經(jīng)隨機取樣檢測，產(chǎn)品指標均合格，達到工業(yè)生產(chǎn)成品質(zhì)量要求。 2羥基 4正辛氧基二苯甲酮 UV531制備過程的工藝研究 實驗原料： 2,4二羥基二苯甲酮 UV0（ 350g），氯代正辛烷（ 270g），聚乙二醇 PEG400（ 32g），純堿（ 200g），溴化鉀（ 16g），水（ 800g） 實驗儀器：電子顯示 溫度計（ 0300℃ ），數(shù)電加熱套，四口瓶（ 5L），恒溫加熱攪拌器，真空循環(huán)泵，冷凝器，回流分水器，氣相色譜儀，離心機，干燥器等。 [7]一鍋法操作步驟短，但收率偏低，產(chǎn)品后處理困難，成本高不適合大規(guī)模生產(chǎn)。常用的品種有 UV UV53 UVP、 UV32UV328等。 yield。 相轉移法是用氯化四甲基銨為相轉移催化劑在碳酸鉀或者氫氧化鉀水溶液中氯代正辛烷或者溴代正辛烷與 2,4二羥基二苯甲 酮反應生成 UV531， 經(jīng)查閱相關實驗資料 證明通過該方法合成的 UV531中 2,4二羥基二苯甲酮不能反應完全，剩余原料的 后處理困難產(chǎn)生雜質(zhì)使收率偏低，而且所用堿價格偏高，不適于工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)。 儀器： 四口瓶（ 3L），溫度計（ 0100℃ ），恒溫加熱攪拌器， 3L分液漏斗等。 510 100%=% 各工段共損耗產(chǎn)品 38g,損耗率為 %，由計算可知通過該實驗工藝最后成品收率為 %，經(jīng)氣相色譜檢測含量為 %（ 氣相色譜 圖 4） 。溶劑合成法 雖然 方法簡便，操作流程少，但是通過該方法合成的產(chǎn)物中產(chǎn)生的副產(chǎn)物較多，產(chǎn)率不高，而且操作 條件難度高 ，反應過程 的條件 不易控制。同時特別感謝在本論文寫作和修改過程中給予本人的幫助的同學和老師。 UV531 反應溶劑的選擇 在其它條件不變的情況下，采用不同極性溶劑如甲醇、二氯乙烷、丙酮、聚乙二醇等進行實驗，所得實驗數(shù)據(jù)如表 3（以 1mol 氯代 正辛烷計） 表 3 UV531 反應溶劑的選擇 Table 3 UV531 is choice Reaction Solvent 溶劑 二氯乙烷 乙 醇 環(huán)己酮 聚乙二醇 丙酮 粗品（ g） 136 197 310 304 256 精品（ g） 130 189 300 298 248 精品收率（ %） 40 58 90 92 76 *2,4二羥基二苯甲酮 4 20g、溴化鉀 16g、氯代正辛烷 260g，反應時間 6h。 533） 100%=% 2）經(jīng)過蒸餾后所收集產(chǎn)品重量為 498g,所以本蒸餾過程損耗產(chǎn)品 3%。 實驗原料、試劑 三氯甲苯 %， （淮安洪陽化學試劑有限公司）， 批號： 107B0203001 間苯二酚 %， （浙江勝紅化學助劑有限公司）， 批號： 105B0116001 工業(yè)甲醇 %， （金地化工有限公司）， 批號： 103B0223003 無水乙醇 %， （淄博匯鑫化工有限責任公司 ）， 批號： 104B0116002 正辛醇 %， （倍特化工有限公司）， 批號： 111B0202020 氯化亞砜（南通益同化工有限公司）， 二甲基甲酰胺 %， （上海雨田化工有限公司）， 批號： 110A1220201 純堿 %， （蘇州樂誠化工有限公司）， 批號： 101B01001 溴化鉀 %， （上海炎恭商貿(mào)有限公司）， 批號： 108A10003 聚乙二醇 PEG400 色度 5（邢臺盛達助劑有限責任公司）， 批號： 103B0202020 乙酸乙酯（常州市潤星化工有限公司）， 甲苯 %（連云港寧康化工有限公司）?？膳c 鐵及重金屬離子化合成鹽，本品無毒，能吸收波長 270330 nm的紫外線 。 畢 業(yè) 論 文 題 目： 紫外吸收劑 UV531 合成 工藝的研究 學 院： 專 業(yè)： 畢業(yè)年限： 學生姓名： 學 號： 指導教師： 目 錄 摘 要 ...................................