【正文】 本人實習期間得到了濱?；瘜W助劑有限公司實驗室、化驗室、車間工藝員以及車間師傅們的幫助和指導，在此表示誠摯的感謝。一鍋法方法 是將原料制備和目標產(chǎn)物的 3步 反應合成 一步 直接合成目標產(chǎn)物 UV531。結果見表 2. 表 2 UV531 合成條件實驗 Table 2 UV531 synthesis conditions experiment 序號 溴化鉀（ g） 反應溫度（ ℃ ） 收率（ %） 1 16 174— 176 78 2 16 178— 180 85 3 16 180— 182 90 4 32 184— 186 80 5 0 180— 182 — *2,4二羥基二苯甲酮用量均為 ，烷基化試劑為 nC8H17Cl 由表 2可以看出， UV531 合成過程中沒有，若沒有溴化鉀的參與，其反應是無法進行的，溴化鉀投料的多少也影響著目標產(chǎn)物的收率，當溴化鉀的量一定時，反應溫度在 180182℃時，其反應的目標產(chǎn)物收率最高為 90%。 M（耗） =M（耗 1） +M（耗 2） +M（耗 3） =3%+%+%=% M（成品） =M（粗） M（耗） =51038=472（ g） η （成品） =472247。 M(531粗 )=580 =510（ g） η （粗 531） =（ 510247。 ② .實驗操作流程 在氮氣的保護下， 3L的四口瓶中加入 250g 正辛醇以及 15gDMF，開啟攪拌條件下升溫至 45℃, 開始以一定流速緩慢滴加氯化亞砜，在滴加工程中氯化亞砜用氮封將其空氣 隔 絕，確保氯化亞砜不要與潮濕空氣或水接觸，否則會與水反應生成 SO2和 HCl 氣體放出大量的熱，影響反應正常進行， [9]在滴加過程中，確保體系的反應溫度在 4852℃ 之間，滴加完成后將體系溫度升溫至 6065℃ 之間，然后保溫 2h使殘余成分繼續(xù)充分反應，待反應兩小時后取樣用乙酸乙酯溶解打樣，在氣相色譜儀下檢測結果，由于氯化亞砜在 氣相 色譜中無法出峰，所以只能檢測正辛醇的含量，待檢測結果中正辛醇含量≤ %后 ， 將反應液倒入另一個已經(jīng)加好 500g 水以及 30g 純堿帶有電動攪拌器 的 四口瓶（ 3L） 中 進行氯代正辛烷雜質(zhì)的前處理 ，由于 氯代正辛烷的制備過程中有大量的 SO2和 HCl 氣體產(chǎn)生，除了排出反應容器之外的一部分，在反應液里也存在大量的 SO2和 HCl 氣體，因此這第一步加入純堿和水主要處理反應過程中產(chǎn)生的廢氣 SO2和 HCl 氣體，待加入反應液混合均勻后充分攪拌 15min 后停止攪拌，靜止 30min 后將有分層現(xiàn)象，由于純堿 Na2CO3與 SO2和 HCl 各自其反應生成的 Na2SO3和 NaCl 為極性無極鹽，易溶于水而難溶于氯代正辛烷，水和氯代正辛烷也不互溶，因此通過萃取的相似相 溶原理，而除去里面雜質(zhì)，上層為油狀氯代正辛烷，下層為含有雜質(zhì)的水， 將水分出后再加入 500g 水至裝有氯代正辛烷的四 口 瓶中，開啟攪拌使液體混勻后，充分攪拌 15min，停止攪拌，靜置 30min 后再次分離，可得到油狀氯代正辛烷成品，瓶裝至陰涼處保存，以備后續(xù)反應用。 ④ UV531合成工藝流程 2 實驗部分 實驗儀器 851 恒溫磁力攪拌器（常州國華電器有限公司）， D602F 型電動攪拌器（金城國勝實驗儀器廠）， UV2600 型紫外 可見分光光度計（島津中國有限公司）， 分析天平（北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司）， 詩圣牌 B型玻璃儀器氣流烘干器（鄭州杜甫儀器廠）， SHBB95 型循環(huán)水式多 用真空泵（河南大康科教儀器廠）， 乙 醇 水 氯芐 UV0合成 氯代烷合成 水洗離心 水洗分層 531 合成 531 水洗 酚 甲醇 DMF UV0 氯代烷 一級蒸餾 離 心 結晶 離 心 過篩 干燥 濾瓶漂洗 成品 前餾分 殘渣 二級蒸餾 重餾分 廢水 水 正辛醇 氯化亞砜 水 廢 水 純堿 乙醇蒸餾 濾液去 濾液去 濾瓶去 蒸餾殘液 回收乙醇 冷卻至 5℃ 乙 醇、 廢渣 成品6 SENCOR系列旋轉蒸發(fā)器（上海申生科技有限公司）， 島津氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀（島津國際貿(mào)易上海有限公司）， 熔點儀，電用加熱套（帶有溫度計），三角燒瓶，回流冷凝器等。 [5] 溶劑合成法是用 2,4二羥基二苯甲酮與溴代正辛烷在環(huán)己酮為溶劑，碳酸鉀為堿性中和劑的 條件下反應生成 UV531， [6]該方法簡便，操作流程少，但是通過實驗證明該方法合成的產(chǎn)物中產(chǎn)生的副產(chǎn)物較多，產(chǎn)率不高，而且操作計較麻煩，反應過程不易控制。 [2] UV531的基本結構和性質(zhì) UV531 的基本結構 該產(chǎn)品的一 般簡稱 UV531，化學名稱為 2羥基 4正辛氧基二苯甲酮 , 化學通式為： C21H37O3 分子量： 337. 結構式： COH OO C 8 H 1 7 UV531 基本性質(zhì) UV531 為 淺黃色結晶或粉末，熔點 4849℃，密度 （ 25℃）， 可溶于3 汽油、苯、丙酮、乙醇等多種有機溶劑，不溶于水，也不被酸、堿所分解，加酸則沉淀析出。 2 1 綜述 概述 紫外線吸收劑是一種光穩(wěn)定劑，能吸收陽光及熒光光源中的紫外線部分，而本身又不發(fā)生變化， 有以下幾種類型：二苯甲酮類、苯并三唑類、苯 甲酸類、水揚酸酯類、三嗪類等。 畢 業(yè) 論 文 題 目： 紫外吸收劑 UV531 合成 工藝的研究 學 院： 專 業(yè)： 畢業(yè)年限： 學生姓名： 學 號： 指導教師： 目 錄 摘 要 .............................................................. 1 關鍵詞 .............................................................. 1 Abstract............................................................ 1 Keywords............................................................ 1 1 綜述 .............................................................. 2 概述 ........................................................ 2 UV531的基本結構和性質(zhì) ...................................... 2 UV531 的基本結構 ...................................... 2 UV531基本性質(zhì) ....................................... 2 UV531 發(fā)展 現(xiàn)狀 .............................................. 3 UV531 合成工藝概述 .......................................... 3 幾種 UV531 合成方法的分析 .............................. 3 UV531合成線路 和工藝流程 ............................. 4 2 實驗部分 .......................................................... 5 實驗儀器 .................................................... 5 實驗原料、試劑 ....................................