【正文】 檢測限和定量限信噪比的測量。) 重測率高 成本較高,第七十一頁，共七十六頁。ng)時間,第六十六頁，共七十六頁。)的儲存條件,第六十一頁，共七十六頁。,第五十六頁，共七十六頁。d236。,USP II 溶出度測定(c232。,制劑(zh236。,仿制(fǎngzh236。opǐn)的生產(chǎn)、包裝、貯存、運輸條件和有效期的確定提供科學(xué)依據(jù),以保證臨床用藥安全有效.,第三十五頁，共七十六頁。ng)樣品溶液穩(wěn)定性,樣品(y224。ng)范圍,范圍的定義 分析藥品達(dá)到一定準(zhǔn)確度, 精密度和線性的區(qū)間. 范圍的要求 含量測定: 80120% 含量均勻度測定: 70130% 溶出度: 50150% 雜質(zhì)測定: 規(guī)定(guīd236。ng)線性,線性的定義 在測定范圍內(nèi),檢測結(jié)果與被分析物濃度呈線性關(guān)系的程度. 線性的測定 在被分析物濃度20%150%內(nèi),至少測5個濃度.例如20%,80%,100%,120%,150% 最小二乘法(ch233。ngpǐn)溶液穩(wěn)定性,第十六頁，共七十六頁。)藥的GMP要求 仿制藥分析方法的驗證 仿制藥穩(wěn)定性的研究,第十二頁，共七十六頁。q236。,主要(zhǔy224。)藥的質(zhì)量控制,藥品(y224。ngh249。nzh232。 pǔ)的系統(tǒng)適用性,色譜(s232。ngy236。,分析方法驗證(y224。,主要(zhǔy224。ir243。)的控制,基因毒性雜質(zhì)(z225。i)評價藥物制劑質(zhì)量是否受原料藥, 配方, 生產(chǎn)工藝和生產(chǎn)地變化的影響,第四十五頁，共七十六頁。,USP III 溶出度測定(c232。 以新藥研發(fā)為主，集生產(chǎn)(shēngchǎn)、銷售于一體的綜合性國際化醫(yī)藥企業(yè)。sh236。)頻率,長期(ch225。,哪些(nǎxiē)變化需要重測原料藥的穩(wěn)定性,改變合成路線 改變合成過程中最后的純化步驟 改變大規(guī)模生產(chǎn)(shēngchǎn)的步驟 改變分析方法和規(guī)格要求,第六十九頁，共七十六頁。,內(nèi)容(n232。穩(wěn)定性研究的參考文獻(xiàn),第七十六頁，共七十六頁。,FDA 483 舉例(jǔ l236。j236。,穩(wěn)定性的測試(c232。)氣候帶,第五十八頁，共七十六頁。,海南(hǎi n225。y242。ng)的重要性,控制藥物制劑質(zhì)量的一個重要指標(biāo) 決定藥物制劑穩(wěn)定性的一個重要依據(jù) 用來(y242。,原料藥中基因毒性雜質(zhì)(z225。sh236。ng)的參考文獻(xiàn),ICH Q2 Validation of Analytical Procedures 美國(měi ɡu243。,檢測(jiǎn c232。nzh232。 pǔ)峰的容量因子: k=t/tM1 色譜峰分辨率: R=2(t2t1)/(W1+W2),第十九頁，共七十六頁。)離心10分鐘, 取上清液用高壓液相色譜(HPLC)進(jìn)行分析. 分析方法的驗證 API全部溶于溶劑 HPLC正確分析出樣品溶液的濃度 分析結(jié)果的可靠性,第十四頁，共七十六頁。,實驗室的SOP要求(yāoqiyǒu)相同的劑型,劑量,質(zhì)量,用途,用法,效果和安全度.,第四頁，共七十六頁。) 仿制藥分析方法的驗證 仿制藥穩(wěn)定性的研究,第二頁，共七十六頁。,標(biāo)準(zhǔn)物和試劑(sh236。n fā)過程,找到原料藥,穩(wěn)定性的研究(y225。nzh232。,線性舉例(jǔ l236。20%,第二十七頁，共七十六頁。,仿制(fǎngzh236。sh236。y224。)的雜質(zhì)限度,第四十三頁，共七十六頁。ng)儀器,第四十八頁，共七十六頁。,溶出度測定方法的要素(y224。 pǔ)：安捷倫1260和1100型 氣相色譜：安捷倫7890加頂空自動進(jìn)樣 紫外可見：安捷倫8453加自動進(jìn)樣器 溶出儀：安捷倫708加自動進(jìn)樣器 溶出儀USPIII：安捷倫(Varian) BioDis 傅里葉紅外：島津Prestige,第五十七頁，共七十六頁。o)穩(wěn)定性的測試,總光照：1.2 million lux hours 光強(qiáng)： 200 watt hours/㎡ 實驗要求： 裸露在光源(guāngyu225。sh236。njiū)的參考文獻(xiàn),ICH Q1A Stability Te