【正文】 對本文的研究做出重要貢獻(xiàn)的個人和集體，均已在文中以明確方式標(biāo)明。 四、實(shí)驗(yàn)結(jié)論 本文用電化學(xué)還原法，以檸檬酸為配位劑電解 AgNO3溶液成功的制備出了大小一致，晶型勻稱，粒徑在 100nm 左右的松枝狀的高純度銀納米粒子，并用循環(huán)伏安法測試得出銀納米粒子對碳糊電極的電極性能有影響但還需探索。本實(shí)驗(yàn)使用的配位劑為檸檬酸，它的存在非常重要，是納米粒子的形成關(guān)鍵。 CV參數(shù)設(shè)置為：起始電壓 ，最高電壓 1V，最低電壓 ,掃描速率,靈敏度 104A/V。吸取銀懸濁液于離心管中，使用高速離心機(jī)（ 6500 r/min）離心 15 min，離去上清液再分別用 水及乙醇洗滌沉淀再次離心取沉淀重復(fù)兩次 。結(jié)果表明 AgN03溶液的濃度不同，制得的納米銀粒子的形狀和粒徑大小也不同。在對納米粒子性能要求較高的方面一般用化學(xué)法來合成銀納米粒子，如光學(xué)、電學(xué)和生物醫(yī)學(xué)等。 銀納米粒子概述 銀納米粒子是 指由銀原子 組成的粒徑在 1～ 100 nm的細(xì)小顆粒。 用納米粒子作為催化劑進(jìn)行 反應(yīng) ，能大幅增加反應(yīng)效率，如在火箭燃料燃燒反應(yīng)中使用納米鎳粉 作為催化劑，可增加燃燒效率 100 倍 [2]。本文嘗試了一種制備方法：用電化學(xué)還原法，以檸檬酸作為配位劑用電化學(xué)工作站在一定電流、時間內(nèi)電解 AgNO3 溶 液制得銀納米粒子。納米粒子具有小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)和量子尺寸效應(yīng)等特征 , 擁有宏觀材料不具備的特性，如導(dǎo) 電特性、光電特性、光催化能力等 ,被廣泛用于各種發(fā)光與顯示裝置 [1]。用納米粒子做成的 納米傳感器 可獲取人體的各種電化學(xué)信息和 生化反應(yīng) 的信息。此領(lǐng)域的研究重點(diǎn)是開發(fā)出成本更低、方法更簡便、效率更高且具有大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)前景的銀納米粒子制備方法。用透射電鏡 (TEM)和 X射線衍射儀 (XRD)進(jìn)行分析，結(jié)果表明制備的納米銀粉粒徑在 10～ 30 nm之間。 以電化學(xué)工作站為電源，采用計(jì)時電位法（ chronopotentiometry） 的工作模式，在 25 mA 恒電流下電解 40 min。 2） .向 g銀納米粒子粉末中加入 1 ml液態(tài)石蠟，將混合物封裝于密閉容器中，放置于超聲波清洗器中充分震蕩 30 min，制成均勻的銀納米粒子懸浮液。 觀察可知制得的銀納米粒子為松枝狀晶體，晶型單一規(guī)律，形狀勻稱，大小較為一致，分散性良好。由此我們可以推測出銀納米粒子對碳糊電極的電化學(xué)活性是有影響的，能使其具備更優(yōu)秀的電化學(xué)性能。 作 者 簽 名： 日 期： 指導(dǎo)教師簽名： 日 期： 使用授權(quán)說明 本人完全了解 大學(xué)關(guān)于收集、保存、使用畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）的規(guī)定，即：按照學(xué)校要求提交畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）的印刷本和電子版本；學(xué)校有權(quán)保存畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）的印刷本和電子版，并提供 17 目錄檢索不閱覽服務(wù)；學(xué)校可以采用影印、縮印、數(shù)字化戒其它復(fù)制手段保存論文；在丌以贏利為目的前提下，學(xué)校可以公布論文的部分戒全部內(nèi)容。本人授權(quán) 大學(xué)可以將本學(xué)位論文的全部戒部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進(jìn)行檢索，可以采用影印、縮印戒掃描等復(fù)制手段保存和匯編本學(xué)位論文。從一開始論文題目的選定到實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的討論再到最后畢業(yè)論文的撰寫，時老師都給我提 供了巨大的幫助與支持，在各個環(huán)節(jié)上時老師都傾注了大量的心血和智慧。這主要由于加入配位劑后，溶液中存在如下的配位離解平衡 : Ag+ 配位劑 Ag+ + 配位劑 在配位劑的作用下 ，溶液中游離 Ag+ 被配位劑所包圍并與之結(jié)合， Ag+的濃度得到控制 , 從而使 Ag+ 在電極上還原的速度間接的得到了控制 , 以實(shí)現(xiàn)控制銀原子生成速率，制備出納米級別的銀粒子。 176。 7 XRD表征：將銀納米粒子粉末均勻的填裝于載玻片上，鋪滿且表面平整，再將樣品置于儀器中。張韞宏 [22]等在 8～ 14層硬脂酸銀 LB膜內(nèi)，用電化學(xué)法制備了納米尺度的超微銀粒子，檢測到球形納米銀粒子直徑在 23 nm之間。 近年來 , 新發(fā)展出一種電化學(xué)合成納米粒子的方法 , 沈理明 等人 [13]通過控制電流密度用電化學(xué)法制備出了啞鈴狀、球形還有棒狀的銀納米粒子 ， B raun 等 [14]利用 DNA 模板電化學(xué)合成了銀納米線 , 柯宏偉 [15]等人用電沉積法合成了銀納米粒子 并研究了電位對粒子的形態(tài)影響 ,Zhu 等 [16]利用超聲電化學(xué)合成了半導(dǎo)體 PbSe 納米粒子 。 銀納米粒子具有十分優(yōu)異的性能，主要表現(xiàn)在信息技術(shù)、物理元器件、化工產(chǎn)品，環(huán)境保護(hù)等眾多方面 , 是一種高科技材料。另 一方面，如在燒結(jié)過程中使用活性劑，能使燒結(jié)過程加快， 燒結(jié)溫度 降低，燒結(jié)時間縮短，而納米粒子就能作為活性劑使用，發(fā)揮效果。 Electrolysis。能推測納米粒子內(nèi)部的原子大概呈有秩序的排布，而表面原子的狀況更偏向 氣體狀態(tài) 。 在醫(yī)學(xué)和生物工程中納米材料也有許多應(yīng)用。此外，近年來銀納米粒子的自組裝和有序組 裝膜的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)成為了人們研究的焦點(diǎn)，其中最能引起人們興趣的是將尺寸分布均勻及粒徑較小的銀納米粒子或半導(dǎo)體銀納米粒子組裝成有序的超晶格并研究其光電性能 [11]。用紫外可見吸收光譜 (UvVis)、掃描電子顯微鏡 (SEM)和循環(huán)伏安法 (CV)對銀納米粒子進(jìn)行了表征。有一點(diǎn)要特別注意：實(shí)驗(yàn)所用燒杯需用超純水反復(fù)清洗，以免粘附有 Cl與加入的 Ag+反應(yīng)生成 AgCl 沉淀。稱取 g銀納米粒子于容量為 5ml的塑料膠囊內(nèi)，然后往膠囊內(nèi)加入 5 ml超純水，封閉膠囊后放置于超聲波清洗器中進(jìn)行超聲震蕩 30 min，直至銀粒子充分?jǐn)U散制得銀納米粒子懸浮液。和 176。 測量時間 : 相關(guān)器 :低速 介質(zhì)溫度 :℃ 介質(zhì)黏度 : 分析模式 :CONTIN2 分布類型 :光強(qiáng)分布 中位徑 :157nm D[4,3]:161nm D[3,2]:159nm 分散度 : D[2,1]:157nm 比表面積 :^2/g PDI: D3:127nm D6:130nm D10:133nm D16:139nm D25:144nm D75:171nm D84:176nm D90:184nm D97:194nm D98:196nm 粒徑大小和分布區(qū)域 粒徑 nm 125140 140158 158177 177199 區(qū)間％ 累積％ 100 12 1 5 . 1 %3 3 . 5 %3 4 . 6 %1 6 . 9 % 1 2 5 1 4 0 n m 1 4 0 1 5 8 n m 1 5 8 1 7 7 n m 1 7 7 1 9 9 n m 圖 4 銀納米粒子的大小和比例分布圖 Fig. 4 Size and percentage distribution of Silver Nanoparticles 由納米激光粒度儀測試出的數(shù)據(jù)可知，制得的銀納米粒子的平均粒徑大小為157nm,粒徑范圍為 125nm199nm。 15 參考文獻(xiàn) [1] 張立德，牟季美 納米材料學(xué) [M],沈陽：遼寧科學(xué)技術(shù)出版社， 1994,16 [2] 何彥達(dá) 納米材料的應(yīng)用及展望 [J]，科技風(fēng)， ，（ 1） :195196 [3] 孫麗麗，蓋軻 納米材料的特性及用途 [J]，錦州師范學(xué)院學(xué)報(bào)， ,23（ 3）： 37 [4]彭麗玲 納米