【正文】 關(guān)器 :低速 介質(zhì)溫度 :℃ 介質(zhì)黏度 : 分析模式 :CONTIN2 分布類型 :光強(qiáng)分布 中位徑 :157nm D[4,3]:161nm D[3,2]:159nm 分散度 : D[2,1]:157nm 比表面積 :^2/g PDI: D3:127nm D6:130nm D10:133nm D16:139nm D25:144nm D75:171nm D84:176nm D90:184nm D97:194nm D98:196nm 粒徑大小和分布區(qū)域 粒徑 nm 125140 140158 158177 177199 區(qū)間％ 累積％ 100 12 1 5 . 1 %3 3 . 5 %3 4 . 6 %1 6 . 9 % 1 2 5 1 4 0 n m 1 4 0 1 5 8 n m 1 5 8 1 7 7 n m 1 7 7 1 9 9 n m 圖 4 銀納米粒子的大小和比例分布圖 Fig. 4 Size and percentage distribution of Silver Nanoparticles 由納米激光粒度儀測試出的數(shù)據(jù)可知，制得的銀納米粒子的平均粒徑大小為157nm,粒徑范圍為 125nm199nm。本人通過對照試驗(yàn)也確實(shí)證實(shí)了這一點(diǎn)，在同樣的實(shí)驗(yàn)環(huán)境下電解未加入檸檬酸的 AgNO3 溶液，可以清晰地觀察到 在石墨棒上析出的為銀白色的大粒徑的銀單質(zhì)顆粒，而不是灰黑色蓬松物質(zhì)。和 176。從圖 1可知曲線上的 4個衍射峰分別出現(xiàn)在 2θ=176。稱取 g銀納米粒子于容量為 5ml的塑料膠囊內(nèi)，然后往膠囊內(nèi)加入 5 ml超純水，封閉膠囊后放置于超聲波清洗器中進(jìn)行超聲震蕩 30 min，直至銀粒子充分?jǐn)U散制得銀納米粒子懸浮液。 銀納米粒子的表征 產(chǎn)物的表征： 用 X射線衍射 (XRD)、掃描電子顯微鏡 (SEM ) 和納米激光粒度儀 對其 進(jìn)行表征 。有一點(diǎn)要特別注意：實(shí)驗(yàn)所用燒杯需用超純水反復(fù)清洗，以免粘附有 Cl與加入的 Ag+反應(yīng)生成 AgCl 沉淀。同時，他們還以 EDTA為配位劑，用 AgNO3溶液為原料，以超聲電化學(xué)方法成功制備出類球形和樹枝狀兩種不同粒徑的銀納米粒子，并用 XRD和 TEM進(jìn)行了表征。用紫外可見吸收光譜 (UvVis)、掃描電子顯微鏡 (SEM)和循環(huán)伏安法 (CV)對銀納米粒子進(jìn)行了表征?；瘜W(xué)制備方法主要有光化學(xué)還原法、液相化學(xué)還原法、電化學(xué)還原法、 微乳法、化學(xué)沉淀法、溶膠 凝膠法和醇解法等 。此外，近年來銀納米粒子的自組裝和有序組 裝膜的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)成為了人們研究的焦點(diǎn)，其中最能引起人們興趣的是將尺寸分布均勻及粒徑較小的銀納米粒子或半導(dǎo)體銀納米粒子組裝成有序的超晶格并研究其光電性能 [11]。目前人們對銀納米粒子的研究興趣濃厚，前途無限。 在醫(yī)學(xué)和生物工程中納米材料也有許多應(yīng)用。 有些材料通常在 高溫 下 燒結(jié)，如碳化硅、碳化鎢、高合金等，但處于納米狀態(tài)時在較低溫度下就能燒結(jié)，得到高密度的燒結(jié)體，這得益于納米粒子的體積效應(yīng)。能推測納米粒子內(nèi)部的原子大概呈有秩序的排布，而表面原子的狀況更偏向 氣體狀態(tài) 。 關(guān)鍵詞 ：銀納米粒子；電解；制備；表征 II Abstract: With the progress of science and technology, the research and development of silver nanoparticles also developed very quickly. This paper attempts a preparation method:electricity chemical reduction method, using citric acid as plexing agent chemical workstation in a certain current, time electrolytic AgNO3 solution obtained dendritic silver nanoparticles. Using scanning electron microscope observed the product appearance, and it shows pine needle shaped crystal particles, the particle diameter between 50100 nm, by X ray diffraction analysis the silver nanoparticles on the crystal structure and purity of the samples, nanoparticle size distribution tester that particle size distribution in the range of 125199nm, and the prepared silver nanoparticles modified carbon paste electrode, measured CV curve, to conduct a preliminary study of the electrocatalytic activity. Key words: silver nanoparticles。 Electrolysis。雖然如此，但因?yàn)橥獠?曲率 大，粒徑小，內(nèi)部的 吉布斯 壓力很高，內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生某種變形。另 一方面，如在燒結(jié)過程中使用活性劑，能使燒結(jié)過程加快， 燒結(jié)溫度 降低，燒結(jié)時間縮短，而納米粒子就能作為活性劑使用，發(fā)揮效果。被稱為“ 生物導(dǎo)彈 ”的藥物技術(shù)已成功開發(fā)出來了 [7]，是以納米磁性材料為 藥物載體 的 靶向藥物 。 銀納米粒子具有十分優(yōu)異的性能，主要表現(xiàn)在信息技術(shù)、物理元器件、化工產(chǎn)品，環(huán)境保護(hù)等眾多方面 , 是一種高科技材料。固體復(fù)合膜的光電性能受納米粒子的尺寸和粒子間的距離影響，因此人們這方面的研究具有重要意義。 近年來 , 新發(fā)展出一種電化學(xué)合成納米粒子的方法 , 沈理明 等人 [13]通過控制電流密度用電化學(xué)法制備出了啞鈴狀、球形還有棒狀的銀納米粒子 ， B raun 等 [14]利用 DNA 模板電化學(xué)合成了銀納米線 , 柯宏偉 [15]等人用電沉積法合成了銀納米粒子 并研究了電位對粒子的形態(tài)影響 ,Zhu 等 [16]利用超聲電化學(xué)合成了半導(dǎo)體 PbSe 納米粒子 。結(jié)果表明：銀納米粒子粒徑約為 10 nm，并能以亞單層形式組裝于導(dǎo)電玻璃表面； CV圖顯示銀納米粒子有一對不對稱的氧化還原峰，而且納米粒子的濃度能影響氧化還原電位。張韞宏 [22]等在 8～ 14層硬脂酸銀 LB膜內(nèi)，用電化學(xué)法制備了納米尺度的超微銀粒子，檢測到球形納米銀粒子直徑在 23 nm之間。電極體系為石墨棒 石墨棒( ???mm )雙電極體系 ,雙電極體系的線路接法為工作電極夾在一根石墨棒上，對電極和參比電極一起夾在另一根石墨棒上，以燒杯為電解池。 7 XRD表征：將銀納米粒子粉末均勻的填裝于載玻片上，鋪滿且表面平整，再將樣品置于儀器中。將制得懸浮液轉(zhuǎn)移到石英比色皿中，再進(jìn)行測試。 176。計(jì)算后得到他們分別對應(yīng)的銀納米粒子的粒徑為 nm， nm， nm， nm,則晶粒垂直于晶面方向的平均厚度為 nm。這主要由于加入配位劑后，溶液中存在如下的配位離解平衡 : Ag+ 配位劑 Ag+ + 配位劑