【正文】 2℃ 3 氬氣輸出壓力 4 激發(fā)架 清潔 02T0M520232002 A M I C D I4 光譜分析氮元素操作規(guī)程 標樣的分析 適用范 圍： N元素光譜分析只能用于普鋼的分析。藍圈內(nèi)為進氣過濾，試劑損耗較少，紅圈內(nèi)為分析氣過濾，試劑損耗較多。 序號 試樣號 光譜 法（ %） 熱導 法（ %） 差值 序號 試樣號 光譜 法（ %） 熱導 法（ %） 差值 1 28702L1 0 14 28604L1 0 2 28703L1 15 28605L1 3 28704L1 16 18123L1 4 18225L1 17 18125L1 5 18226L1 18 28610L1 6 18227L1 19 38499L1 7 38599L1 20 38500L1 0 8 38600L1 21 28573L1 9 28684L1 0 22 38466L1 10 28694L1 0 23 28576L1 11 18207L1 24 38475L1 12 28680L1 25 28567L1 13 38575L1 0 26 18089L1 0 02T0M520232002 A M I C D 序號 試樣號 光譜 法（%） 熱導 法（%） 差值 序號 試樣號 光譜 法（%） 熱導 法（%） 差值 27 28681L1 43 28569L1 28 28683L1 44 18091L1 29 28658L1 45 28550L1 30 28657L1 46 28552L1 0 31 18172L1 0 47 17071L1 32 18173L1 0 48 28555L1 33 18174L1 0 49 18075L1 34 38554L1 50 28557L1 35 18555L1 51 B3107843L1 36 28661L1 52 B3108021L1 37 38545L1 53 B3107846L1 38 28654L1 54 B3308128L1 39 38549L1 55 B3107183L1 40 38612L1 0 56 B3108199L1 41 38502L1 0 57 38447L1 42 38521L1 02T0M520232002 A1 光譜分析法與氣體分析法數(shù)據(jù)比對 配對 T 檢驗和置信區(qū)間 : 光譜分析值 , 熱導分析值 光譜分析值 熱導分析值 的配對 T N 平均值 標準差 平均值標準誤 光譜分析值 51 熱導分析值 51 差分 51 平均差的 95% 置信區(qū)間 : (, ) 平均差 = 0 (與 ≠ 0) 的 T 檢驗 : T 值 = P 值 = P=＞ ，結(jié)合差值直方圖可以看出平均差的 95% 置信區(qū)間為 (, )，可以認為采用直讀光譜法測定鋼中氮結(jié)果與熱導法結(jié)果無顯著性差異。 A M I C D 02T0M520232002 篩選因子 1 分析結(jié)果不穩(wěn)定 2 載氣質(zhì)量不好 3 普鋼 N元素分析量大 4 載氣漏氣 5 爐頭漏氣 6 干燥劑失效 7 容器密封不嚴 8 操作失誤 9 試劑管漏氣 10 標樣分析不穩(wěn) 11 試劑更換浪費 12 設備未節(jié)氣 13 溫、濕度與標準不符 14 標樣稱量過量 A M I C D 02T0M520232002 M4 FMEA潛在失效模式及后果分析 序號 潛在故障失效模式 潛在失效后果 S 潛在失效原因 O 現(xiàn)行過程控制 D RPN 建議的措施 1 分析結(jié)果不穩(wěn)定 影響標樣、氣體消耗，影響準確性 9 制樣水平不高，導致樣品不具備代表性。 A M I C D 總費用 現(xiàn)狀及目標 對四個化驗室 2023年 1~3月氦氣的用量統(tǒng)計如下所示 D5 單次發(fā)報 氦氣費用（ Y3）目標陳述 四個化驗室中，氦氣利用率最高的為四化。 13月氦氣使用情況 一化 二化 三化 四化 氦氣用量（瓶） 90 75 135 71 工作量（個） 14511 19549 17856 19815 氦氣利用率（工作量 /氦氣月用量） 氦氣費用（元） 108000 90000 162023 85200 A M I C D 由于各區(qū)域氧氮儀數(shù)量相同，在同等分析條件下，根據(jù)四化的氦氣利用率對個區(qū)域進行優(yōu)化，理想狀態(tài)下可計算出各區(qū)域 3個月的氦氣節(jié)省數(shù)量為： D5 單次發(fā)報 氦氣費用（ Y3）目標陳述 目標氦氣用量 一化 二化 三化 四化 現(xiàn)用量 90 75 135 71 優(yōu)化后用量 52 70 64 71 目標氦氣用量（元） 62400 84000 76800 85200 A M I C D 區(qū)域 用量 氦氣消耗 總費用（元） 發(fā)報總 工作量（件） 單次分析 氦費用 Y3(元） 現(xiàn)狀 445200 48899 目標 308400 48899 D5 單次發(fā)報 氦氣費用（ Y3）目標陳述 發(fā)報總工作量氦氣消耗總費用單次分析氦氣費用Y3 ?公式 目標：以化驗室最優(yōu)指標作為目標值 A M I C D 項目 數(shù)值 D5 單次發(fā)報 試劑費用（ Y4）目標陳述 由以上數(shù)據(jù)可知，試劑的用量存在較大差異，以化驗室最優(yōu)指標作為目標。 2 按崗位作業(yè)標準對樣品進行制備 2 36 9 現(xiàn)場取樣質(zhì)量不高，樣品含雜質(zhì)。 A M I C D 02T0M520232002 A1 光譜分析法與氣體分析法數(shù)據(jù)比對 光譜儀氮分析精密度實驗 A M I C D 標準值（ %） 測量值（ %） 標準值（ %） 測量值（ %） 02T0M520232002 A M I C D 方法 原假設 西格瑪 = 備擇假設 西格瑪 卡方方法僅適用于正態(tài)分布。因此我們將藍圈內(nèi)的試劑更換時間延長到 2個更換周期。嚴禁用于硅鋼 N元素的發(fā)報。 02T0M520232002 A M I C D I4 光譜分析氮元素操作規(guī)程 光譜儀的點檢 序號 點檢內(nèi)容 點檢標準 1 分光室真空度 ≤30uHg 2 分光室溫度 37177。 A3 試劑失效期與工作量、使用時間的關系 A M I C D 更換時間 更換間隔 儀器是否正常 7月 9日 \ 正常 7月 17日 8 正常 7月 25日 9 正常 8月 4日 10 正常 8月 14日 10 正常 8月 24日 10 正常 9月 3日 10 正常 9月 13日 10 正常 02T0M520232002 A3 試劑失效期與工作量、使用時間的關系 我們根據(jù)兩管實際的作用不同，對兩管試劑作分類維護。 A1 光譜分析法與氣體分析法數(shù)據(jù)比對 A M I C D 02T0M520232002 A1 光譜分析法與氣體分析法數(shù)據(jù)比對 A M I C D 數(shù)據(jù)的收集：根據(jù)普鋼中 N含量的成分范圍在小于%范圍內(nèi)選取 57個樣本，進行兩種方法的對比分析。 試劑消耗量 試劑名稱 消耗量（瓶） 數(shù)據(jù)記錄員 抽查員 差值 高氯酸鎂 5 5 0 堿石棉 5 5 0 稀土氧化銅 3 3 0 銅絲 1 1 0 合計 14 14 0 不符率 % 結(jié)論：不符率為 0，此系統(tǒng)可以信賴 A M I C D 02T0M520232002 試樣質(zhì)量是否合格 切割機切割 是否進行氣體分析 風動送樣來樣 光譜分析 磨床或銑床制樣 是 否` 否 是 制備屑樣 設備載氣是否充足 試劑是否結(jié)塊 標樣是否合格 標樣分析 更換載氣 否 更換試劑 是 是 是 否 否 氧氮分析 碳硫分析 數(shù)據(jù)發(fā)報 M2 試樣分析流程圖 A M I C D 02T0M520232002 M2 試樣分析 CE矩陣 過程輸出工序 氦氣消耗量 標樣消耗量 坩堝消耗量 試劑消耗量 合計 工序 過程輸入 10 3 8 6 標樣分析 標樣分析不穩(wěn) 3 3 0 3 57 標樣分析 標樣未做 0 0 1 3 26 試劑檢查 溫、濕度與標準不符 0 1 1 3 29 氧氮、碳硫分析 分析結(jié)果不穩(wěn)定 9 9 9 9 243 氧氮、碳硫分析 設備未節(jié)氣 3 0 0 3 48 氧氮、碳硫分析 普鋼 N元素分析量大 9 3 9 9 225 氧氮、碳硫分析 坩堝破損 0 0 3 0 24 氧氮、碳硫分析 操作失誤 3 3 3 1 69 A M I C D 02T0M520232002 存放試劑 干燥劑是否有效 蓋沿是否清潔、密封 放入試劑 更換干燥劑 否 清潔蓋沿并 涂抹硅脂 否 是 是 M2 試劑保存流程圖 A M I C D 02T0M520232002 M2 試劑保存 CE矩陣 過程輸出工序 氦氣消耗 量 標樣消耗 量 坩堝消耗 量 試劑消耗 量 合計 工序 過程輸入 10 3 8 6 試劑存放 干燥劑失效 0 3 1 9 71 試劑存放 容器密封不嚴 0 3 1 9 71 A M I C D 02T0M520232002 M2 儀器維護流程圖 更換試劑 檢查是否漏氣 設備維護 檢查爐頭 O環(huán)及接口 清理爐頭 是 否 檢查試劑管 O環(huán)及接口 檢查是否漏氣 是 否 分析標樣 A M I C D 02T0M520232002 儀器維護 CE矩陣 過程輸出工序 氦氣消耗量 標樣消耗 量 坩堝消耗 量 試劑消耗 量 合計 工序 過程輸入 10 3 8 6 儀器維護 試劑管漏氣 3 1 1 3 59 儀器維護 爐頭漏氣 3 9 3 1 87 儀器維護 試劑更換浪費 0 0 0 9 54 A M I C D 02T0M520232002 M2 氦氣更換流程圖 檢查接口是否漏氣 設備點檢 正常分析 更換氦氣 否 確認氣瓶種類 是 緊固接口螺帽 氦氣受否充足 是 否 A M I C D 02T0M520232002 氦氣更換 CE矩陣 過程輸出工序 氦氣消耗 量 標樣消耗 量 坩堝消耗 量 試劑消耗 量 合計 工序 過程輸入 10 3 8 6 氦氣更換 載氣質(zhì)量不好 9 9 9 9 243 氦氣更換 載氣漏氣 9 0 0 0 90 氦氣更換 載氣結(jié)余浪費 3 0 0 0 30 A M I C D 02T0M520232002 M3 因果矩陣 過程輸出工序 氦氣消耗量 標樣消耗量 坩堝消耗量 試劑消耗量 合計 工序 過程輸入 10 3 8 6 標樣分析 標樣稱量過量 0 9 0 0 27 標樣分析 標樣分析不穩(wěn) 3 3 0 3 57 標樣分析 標樣