11藥物制劑分析2(第二軍醫(yī)大學(xué))(專業(yè)版)
【正文】 ? 左炔諾孕酮 精密量取供試品溶液 10ml， 置 50ml具塞錐形瓶中 ， 在水浴上蒸干 ， 精密加乙醇 5ml使溶解；另精密量取對(duì)照品溶液 2ml， 置另一具塞錐形瓶中 ， 加乙醇 3ml。含苯甲酸、或苯酚抑菌劑，及焦亞硫酸鈉。氧化電位高時(shí)不宜。 4 ? 檢查法 ? 取適用的家兔 3只 ， 測(cè)定其正常體溫后 15分鐘以內(nèi) ，自耳靜脈緩緩注入規(guī)定劑量并溫?zé)嶂良s 38℃ 的供試品溶液 ， 然后每隔 30分鐘按前法測(cè)量其體溫 1次 ， 共測(cè) 6次 ， 以 6次體溫中最高的一次減去正常體溫 ， 即為該兔體溫的升高溫度 (℃ )。 ? 如 3只家兔中有 1只體溫升高 ℃ 或 ℃ 以上 ， 或 3只家兔體溫升高均低于 ℃ ， 但體溫升高的總和達(dá)℃ 或 ℃ 以上 ， 應(yīng)另取 5只家兔復(fù)試 。 亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉加入丙酮、或甲醛消除。 5. 萃取分離后 UV測(cè)定 【 含量測(cè)定 】 精密移取本品適量 ， 用 配制為每 1ml含甲萘氫醌二磷酸酯鈉 50?g的溶液 ， 取上述溶液 10ml置于 60ml分液漏斗中 ， 用 15ml三氯甲烷提取 三次 ， 棄去有機(jī)層 ， 取水層離心分離后作為供試液 ， 于 290nm處 測(cè)定其吸收值 A。 在上述各錐形瓶中分別精密加 堿性三硝基苯酚溶液 4ml， 密塞 ， 在暗處放置 40分鐘 ,照分光光度法 (附錄 Ⅳ Ｂ )， 在 490nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度 ， 計(jì)算 ， 即得 。 ? 供試品溶液的制備 取本品 5片 ， 置分液漏斗中 ， 加水 6ml， 振搖使崩解 ， 用 氯仿振搖提取 5～ 6次 ， 每次約 7～ 8ml， 提取液經(jīng)同一棉花濾入50ml量瓶中 ,加氯仿稀釋至刻度 ,搖勻即得 。 【 規(guī)格 】 (1)1ml∶ 10mg (2)1ml∶ 25mg (3)2ml∶ 50mg UV吸收譜差消除干擾 15 243 254 306 氯丙嗪 維生素 C 鹽酸氯丙嗪注射液的含量測(cè)定 16 甲萘氫醌二磷酸酯鈉注射液 (USP) 本品為滅菌水溶液。 但是，甲醛也具有還原性。 ? 熱原檢查法 ? 本法系將一定劑量的供試品 ， 靜脈注入家兔體內(nèi) ，在規(guī)定時(shí)間內(nèi) ， 觀察家兔體溫升高的情況 ， 以判定供試品中所含熱原的限度是否符合規(guī)定 。 ? 結(jié)果判斷 5 注射劑中主藥含量大 ， 附加成分不干擾 ， 可直接測(cè)定 葡萄糖酸鈣的原料藥和注射劑：絡(luò)合滴定法； 主藥遇熱不穩(wěn)定而易分解 ， 常采用有機(jī)溶劑提取后測(cè)定 主藥含量較少 ， 采用靈敏度高的方法－－ 排除附加劑干擾 注射劑含量測(cè)定 6 注射劑的溶劑 ?包括 : 水性溶劑、植物油及其他非水性溶劑等。 加掩蔽劑 10 【 規(guī)格 】 (1)1ml∶ (2)2ml∶ 【 含量測(cè)定 】 精密量取本品 10ml， 置 100ml量瓶中 ， 加乙醇 80ml， 再加水稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 立即精密量取 10ml，置錐形瓶中 ， 加乙醇 2ml、 水 甲醛溶液 ， 放置 1分鐘 ， 加鹽酸溶液 (9→ 1000)， 搖勻 ， 用碘滴定液()滴定 （ 控制滴
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