11藥物制劑分析2(第二軍醫(yī)大學(xué))(完整版)
【正文】 葡萄糖酸鈣的原料藥和注射劑：絡(luò)合滴定法； 主藥遇熱不穩(wěn)定而易分解 ， 常采用有機(jī)溶劑提取后測(cè)定 主藥含量較少 ， 采用靈敏度高的方法－－ 排除附加劑干擾 注射劑含量測(cè)定 6 注射劑的溶劑 ?包括 : 水性溶劑、植物油及其他非水性溶劑等。 注射劑大都血管內(nèi)直接給藥，部分肌肉注射。 ? 熱原檢查法 ? 本法系將一定劑量的供試品 ， 靜脈注入家兔體內(nèi) ，在規(guī)定時(shí)間內(nèi) ， 觀察家兔體溫升高的情況 ， 以判定供試品中所含熱原的限度是否符合規(guī)定 。 7 ? 附加劑一般有滲透壓調(diào)節(jié)劑 、 pH值調(diào)節(jié)劑 、 增溶劑 、 抗氧劑 、抑菌劑等 。 但是，甲醛也具有還原性。 每 1ml亞硝酸鈉滴定液 ()相當(dāng)于 C13H21N3O 【 規(guī)格 】 (1)1ml∶ 10mg (2)1ml∶ 25mg (3)2ml∶ 50mg UV吸收譜差消除干擾 15 243 254 306 氯丙嗪 維生素 C 鹽酸氯丙嗪注射液的含量測(cè)定 16 甲萘氫醌二磷酸酯鈉注射液 (USP) 本品為滅菌水溶液。 【 含量測(cè)定 】 精密量取本品 2ml， 置棕色具塞錐形瓶中 ， 照維生素 E項(xiàng)下的方法 ， 精密加入 內(nèi)標(biāo)溶液 50ml， 密塞 ，搖勻 ， 取 1～ 3μl注入氣相色譜儀 ， 并依法測(cè)定校正因子 ， 計(jì)算 ， 即得 。 ? 供試品溶液的制備 取本品 5片 ， 置分液漏斗中 ， 加水 6ml， 振搖使崩解 ， 用 氯仿振搖提取 5～ 6次 ， 每次約 7～ 8ml， 提取液經(jīng)同一棉花濾入50ml量瓶中 ,加氯仿稀釋至刻度 ,搖勻即得 。 ? 按 外標(biāo)法 以峰面積計(jì)算每片的含量 ， 求出平均標(biāo)示量 ， 即得 。 在上述各錐形瓶中分別精密加 堿性三硝基苯酚溶液 4ml， 密塞 ， 在暗處放置 40分鐘 ,照分光光度法 (附錄 Ⅳ Ｂ )， 在 490nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度 ， 計(jì)算 ， 即得 。 【 含量測(cè)定 】 HPLC法 測(cè)定法 用 內(nèi)容量移液管 精密量取本品適量 (約相當(dāng)于丙酸睪酮 50mg)， 置 50ml 量瓶中 ， 用 乙醚 分?jǐn)?shù)次洗滌移液管內(nèi)壁 ，洗液并入量瓶中 ， 加 乙醚稀釋 至刻度 ， 搖勻；精密量取 5ml 置具塞離心管中 ， 在溫水浴內(nèi) 使乙醚揮散 ；用 甲醇 振搖 提取4次 (5， 5， 5， 3ml)， 每次振搖 10分鐘后 離心 15分鐘 ， 并用滴管將甲醇液移置 25ml 量瓶中 ， 合并 提取液 ， 精密加入內(nèi)標(biāo)溶液 5ml,用甲醇稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 取 5～ 10μl 注入液相色譜儀 ， 測(cè)定 ， 即得 。 5. 萃取分離后 UV測(cè)定 【 含量測(cè)定 】 精密移取本品適量 ， 用 配制為每 1ml含甲萘氫醌二磷酸酯鈉 50?g的溶液 ， 取上述溶液 10ml置于 60ml分液漏斗中 ， 用 15ml三氯甲烷提取 三次 ， 棄去有機(jī)層 ， 取水層離心分離后作為供試液 ， 于 290nm處 測(cè)定其吸收值 A。 13 加弱氧化劑氧化消除 過(guò)氧化氫和硝酸，將抗氧劑 (亞硫酸鹽等 )氧化，而不氧化被測(cè)藥物，不消耗滴定液。 亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、
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