11藥物制劑分析2(第二軍醫(yī)大學)(文件)
【正文】 取 5～ 6次 ， 每次約 7～ 8ml， 提取液經(jīng)同一棉花濾入50ml量瓶中 ,加氯仿稀釋至刻度 ,搖勻即得 。 30 ChP2023年版 — HPLC法 ? 【 含量測定 】 照高效液相色譜法 （ 附錄 Ⅴ D） 測定 。 ? 按 外標法 以峰面積計算每片的含量 ， 求出平均標示量 ， 即得 。 理論板數(shù)按左炔諾孕酮峰計算應不低于 5000， 左炔諾孕酮峰與炔雌醇峰的分離度應不小于 。 在上述各錐形瓶中分別精密加 堿性三硝基苯酚溶液 4ml， 密塞 ， 在暗處放置 40分鐘 ,照分光光度法 (附錄 Ⅳ Ｂ )， 在 490nm的波長處分別測定吸收度 ， 計算 ， 即得 。 ? 處方： 磺胺甲噁唑 400g 甲氧芐啶 80g ——————————— 制成 1000片 ? ChP（ 2023版 ） : 雙波長分光光度法 ? ChP（ 202 2023版 ） : 高效液相色譜法 復方制劑分析示例 26 ChP（ 2023版 ） : 雙波長分光光度法 原理： ?選擇二個測定波長 λ 1 與 λ 2 ?干擾組分 a在這兩個波長處有等吸收 ?待測組分 b在這兩個波長處有顯著的 △ A ?△ A與 b濃度成正比 ， 與 a濃度無關 復方磺胺甲 噁 唑片的含量測定 27 測定 SMZ時，把 TMP作為干擾成分 SMZ λ max = 257 nm TMP A257nm = A304nm 測定 TMP 時，把 SMZ作為干擾成分 TMP λ = 239 nm （有較大紫外吸收） SMZ A239nm = A295nm 28 復方左炔諾孕酮片 ? 本品每片中含左炔諾孕酮 (C21H28O2)應為～ ，含炔雌醇 (C20H24O2)應為～ 。 【 含量測定 】 HPLC法 測定法 用 內容量移液管 精密量取本品適量 (約相當于丙酸睪酮 50mg)， 置 50ml 量瓶中 ， 用 乙醚 分數(shù)次洗滌移液管內壁 ，洗液并入量瓶中 ， 加 乙醚稀釋 至刻度 ， 搖勻；精密量取 5ml 置具塞離心管中 ， 在溫水浴內 使乙醚揮散 ；用 甲醇 振搖 提取4次 (5， 5， 5， 3ml)， 每次振搖 10分鐘后 離心 15分鐘 ， 并用滴管將甲醇液移置 25ml 量瓶中 ， 合并 提取液 ， 精密加入內標溶液 5ml,用甲醇稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 取 5～ 10μl 注入液相色譜儀 ， 測定 ， 即得 。 有機溶劑稀釋法 藥物標示量高，稀釋倍數(shù)大或測定溶劑對油溶解性好，溶劑油對測定無干擾。 5. 萃取分離后 UV測定 【 含量測定 】 精密移取本品適量 ， 用 配制為每 1ml含甲萘氫醌二磷酸酯鈉 50?g的溶液 ， 取上述溶液 10ml置于 60ml分液漏斗中 ， 用 15ml三氯甲烷提取 三次 ， 棄去有機層 ， 取水層離心分離后作為供試液 ，
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