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高純氯乙酸制備技術及研究(專業(yè)版)

2025-09-04 00:48上一頁面

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【正文】 。 ?催化劑 B的效果最顯著 , 6小時使反應的轉化率達到了 98%( 而無助催化劑時的反應時間一般大于 20小時 ) , 且選擇性很好 ,氯化液中二氯乙酸的含量小于 %( 國外報道 ≥4%) , 這為下一步實現連續(xù)氯化創(chuàng)造了很好的條件 。 ? 氯乙酸的工業(yè)合成方法 : ? 三氯乙烯水解法; ? 乙酸催化氯化法 : a) 催化劑 :醋酐、硫、磷或三氯化磷 b) 助催化劑:硫酸、氯磺酸、乙酸錳、乙酸鉻及活性炭等 ? 氯乙酸的產品純化方式: ? 結晶法 : a) 普通結晶法 。 ?在這一反應過程中, 酸催化下的烯醇互變?yōu)榭刂品磻襟E ,速度較慢,盡管有自催化作用,一般間歇生產反應周期都在 20~40小時,要實現連續(xù)化生產反應器要求太大, ?國外用硫酸作助催化劑,在一定程度上提高了反應速度,且反應轉化率控制在 80%左右,但一般副產物二氯乙酸的生成量也在 4%,給后序加氫脫氯增加了負擔,而且反應設備仍然很大,三級塔式級連反應器的塔徑都在 5~6米(以一萬噸計)。 b. support。 五、工藝路線設計 ?工藝路線一: ?工藝路線二: ?連續(xù)氯化、加氫中試工藝流程圖 TIPIPITIPITR至降膜吸收 3 5 ℃冷凍上水 3 5 ℃冷凍回水 1 5 ℃冷凍回水2 8 ℃循環(huán)回水 1 5 ℃冷凍上水2 8 ℃循環(huán)上水外供醋酐外供醋酸外供氯氣TRTRPIPI113 B114 BTRV 1 1 0 A循環(huán)水槽LSLW114 A113 ATI TRTIPI115 BPI115 ACWV 1 1 0 B循環(huán)水槽CWLSLWP 1 0 2 A , B , C循環(huán)水泵TRTRPITR PIPI外供氫氣六、未來氯乙酸生產技術發(fā)展方向 ? 我國氯乙酸工業(yè)的機遇和挑戰(zhàn)并存,要立足于自主技術創(chuàng)新的基礎上,消化吸收國外的先進技術,加大氯乙酸研究和開發(fā)的投入,快速提升我國氯乙酸生產的整體水平,盡快在國際市場中站穩(wěn)腳跟,為打造氯乙酸生產大國奠定基礎。 ?反應溫度對加氫脫氯的影響 產物質量百分組成 選擇性 溫度 ( ℃ ) D C A ( % ) M C A ( % ) A C ( % ) ( % ) 1 10 125 140 155 2. 34 2. 3 4 1. 38 0. 46 97 . 29 97 . 3 3 98 . 0 7 98 . 68 0. 3 7 0. 33 0. 5 5 0. 8 6 92 . 69 94 . 81 86 . 46 77 . 49 隨著反應溫度的升高,催化劑的活性提高,二氯乙酸和氯乙酸加氫脫氯的速度都加快,使得二氯乙酸的含量逐漸下降,醋酸的含量逐漸升高,因而反應的選擇性有所降低。 ? 連續(xù)式(國外) a) 連續(xù)氯化、催化加氫脫氯、精餾、結片。 二、氯化反應 ?乙酸在催化劑 (如硫磺 、 醋酐等 )存在下與氯氣反應生成氯乙酸; ?醋酐催化乙酸氯化法是氯乙酸生產的主要發(fā)展方向 , 在氯化反應中醋酐既是催化劑 ,又是反應物 , 不產生其它的副產物 。 。 (
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