高純氯乙酸制備技術(shù)及研究(專業(yè)版)
【正文】 。 ?催化劑 B的效果最顯著 ， 6小時(shí)使反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率達(dá)到了 98%（ 而無(wú)助催化劑時(shí)的反應(yīng)時(shí)間一般大于 20小時(shí) ） ， 且選擇性很好 ，氯化液中二氯乙酸的含量小于 %（ 國(guó)外報(bào)道 ≥4%） ， 這為下一步實(shí)現(xiàn)連續(xù)氯化創(chuàng)造了很好的條件 。 ? 氯乙酸的工業(yè)合成方法 ： ? 三氯乙烯水解法； ? 乙酸催化氯化法 : a) 催化劑 :醋酐、硫、磷或三氯化磷 b) 助催化劑：硫酸、氯磺酸、乙酸錳、乙酸鉻及活性炭等 ? 氯乙酸的產(chǎn)品純化方式： ? 結(jié)晶法 : a) 普通結(jié)晶法 。 ?在這一反應(yīng)過(guò)程中， 酸催化下的烯醇互變?yōu)榭刂品磻?yīng)步驟 ，速度較慢，盡管有自催化作用，一般間歇生產(chǎn)反應(yīng)周期都在 20~40小時(shí)，要實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)反應(yīng)器要求太大， ?國(guó)外用硫酸作助催化劑，在一定程度上提高了反應(yīng)速度，且反應(yīng)轉(zhuǎn)化率控制在 80%左右，但一般副產(chǎn)物二氯乙酸的生成量也在 4%，給后序加氫脫氯增加了負(fù)擔(dān)，而且反應(yīng)設(shè)備仍然很大，三級(jí)塔式級(jí)連反應(yīng)器的塔徑都在 5~6米（以一萬(wàn)噸計(jì)）。 b. support。 五、工藝路線設(shè)計(jì) ?工藝路線一： ?工藝路線二： ?連續(xù)氯化、加氫中試工藝流程圖 TIPIPITIPITR至降膜吸收 3 5 ℃冷凍上水 3 5 ℃冷凍回水 1 5 ℃冷凍回水2 8 ℃循環(huán)回水 1 5 ℃冷凍上水2 8 ℃循環(huán)上水外供醋酐外供醋酸外供氯氣TRTRPIPI113 B114 BTRV 1 1 0 A循環(huán)水槽LSLW114 A113 ATI TRTIPI115 BPI115 ACWV 1 1 0 B循環(huán)水槽CWLSLWP 1 0 2 A , B , C循環(huán)水泵TRTRPITR PIPI外供氫氣六、未來(lái)氯乙酸生產(chǎn)技術(shù)發(fā)展方向 ? 我國(guó)氯乙酸工業(yè)的機(jī)遇和挑戰(zhàn)并存，要立足于自主技術(shù)創(chuàng)新的基礎(chǔ)上，消化吸收國(guó)外的先進(jìn)技術(shù)，加大氯乙酸研究和開(kāi)發(fā)的投入，快速提升我國(guó)氯乙酸生產(chǎn)的整體水平，盡快在國(guó)際市場(chǎng)中站穩(wěn)腳跟，為打造氯乙酸生產(chǎn)大國(guó)奠定基礎(chǔ)。 ?反應(yīng)溫度對(duì)加氫脫氯的影響 產(chǎn)物質(zhì)量百分組成 選擇性 溫度 （ ℃ ） D C A ( % ) M C A ( % ) A C ( % ) （ % ） 1 10 125 140 155 2. 34 2. 3 4 1. 38 0. 46 97 . 29 97 . 3 3 98 . 0 7 98 . 68 0. 3 7 0. 33 0. 5 5 0. 8 6 92 . 69 94 . 81 86 . 46 77 . 49 隨著反應(yīng)溫度的升高，催化劑的活性提高，二氯乙酸和氯乙酸加氫脫氯的速度都加快，使得二氯乙酸的含量逐漸下降，醋酸的含量逐漸升高，因而反應(yīng)的選擇性有所降低。 ? 連續(xù)式（國(guó)外） a) 連續(xù)氯化、催化加氫脫氯、精餾、結(jié)片。 二、氯化反應(yīng) ?乙酸在催化劑 (如硫磺 、 醋酐等 )存在下與氯氣反應(yīng)生成氯乙酸； ?醋酐催化乙酸氯化法是氯乙酸生產(chǎn)的主要發(fā)展方向 ， 在氯化反應(yīng)中醋酐既是催化劑 ，又是反應(yīng)物 ， 不產(chǎn)生其它的副產(chǎn)物 。 。 （
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