高純氯乙酸制備技術(shù)及研究-文庫(kù)吧在線文庫(kù)
【正文】 4. 30 0. 08 0 活性炭 + 濃硫酸 6 7. 81 84 .3 8 7. 8 1 0. 09 2 助催化劑 A 6 9. 8 5 85 .4 5 4. 70 0. 05 5 助催化劑 B 6 2. 1 3 96. 20 1. 6 7 0. 01 7 注： AC為乙酸； MCA為氯乙酸； DCA為二氯乙酸。 ?稀有元素改性對(duì)加氫脫氯的影響 產(chǎn)物質(zhì)量百分組成 選擇性 催化劑 溫度 （ ℃ ） 時(shí)間 （ h ） 氣 速 ( m l / m i n ) 催化劑用量 ( g/ g 樣品 ) D C A ( % ) M C A ( % ) A C ( % ) （ % ） 加釷 140 4. 0 30 1. 2/ 6 0. 00 65 99 . 36 0. 63 86 . 71 未加 140 4. 0 30 1. 2/ 6 0. 00 17 98 . 83 1. 17 69 . 03 加釷 155 4. 0 30 1. 2/ 6 0. 08 5 0 98 . 89 1. 02 73 . 46 未加 155 4. 0 30 1. 2/ 6 0. 00 72 98 . 10 1. 90 44 . 88 結(jié)果表明稀有元素釷改性后催化劑的加氫選擇性明顯提高 ， 在溫度為140℃ ， 反應(yīng)時(shí)間為 4h， 用量為 ， 氫氣氣速 30ml/min時(shí) ， 氯乙酸的含量可達(dá) %， 并且選擇性也達(dá)到 86%。 。 （ 4）大力發(fā)展聯(lián)合生產(chǎn)工藝。 lnot treated support A B C ? 上述研究表明，催化劑的失活原因有以下幾個(gè)方面： a) 催化劑表面積炭物的沉積覆蓋了催化活性位 ，且物理吸附的積炭物占總積炭物的大多數(shù)； b) 存在與金屬以炭化物的形式結(jié)合的炭； c) 載體在催化反應(yīng)過(guò)程中的加氫 ， 嚴(yán)重影響了載體與活性金屬點(diǎn)的協(xié)同作用； d) 催化劑的磨損流失也是催化劑活性降低的一個(gè)重要原因 。 。 ?金屬鈀的載量對(duì)加氫脫氯的影響： 產(chǎn)物質(zhì)量百分組成 載鈀量 （ % ） DCA( %) M C A ( % ) A C ( % ) 選擇性 （ % ） 0. 50 2. 24 97 . 46 0. 30 96 . 49 0. 75 1. 67 97. 9 6 0. 3 7 93 . 76 1. 00 1. 40 98 . 03 0. 57 85 . 55 1. 25 1. 21 98 . 12 0. 67 81 . 98 隨著載鈀量的增加加氫脫氯的活性增大 ， 但催化劑的選擇性有了一定的下降 ， 并且當(dāng)金屬鈀的載量在 %~%范圍內(nèi)變化時(shí) ， 產(chǎn)物中二氯乙酸的含量變化不大 。 二、氯化反應(yīng) ?乙酸在催化劑 (如硫磺 、 醋酐等 )存在下與氯氣反應(yīng)生成氯乙酸； ?醋酐催化乙酸氯化法是氯乙酸生產(chǎn)的主要發(fā)展方向 ， 在氯化反應(yīng)中醋酐既是催化劑 ，又是反應(yīng)物 ， 不產(chǎn)生其它的副產(chǎn)物 。 ? 催化選擇性加氫脫氯法 ? 氯乙酸的生產(chǎn)方式 : ? 間歇式（國(guó)內(nèi)） a) 間歇式氯化、結(jié)晶、分離。 ? 連續(xù)式（國(guó)外） a) 連續(xù)氯化、催化加氫脫氯、精餾、結(jié)片。 ?生產(chǎn)氯乙酸的主
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