高純氯乙酸制備技術(shù)及研究-免費(fèi)閱讀
【正文】 ?具體從以下幾個(gè)方面開展工作： （ 1）開發(fā)新催化體系，將副反應(yīng)最少化，無 需產(chǎn)品提純； （ 2）大力發(fā)展醋酐催化工藝。 ?舊催化劑和載體的 XRD分析 a. swept Pd/C550used。 ?氫氣氣速對加氫脫氯的影響 產(chǎn)物質(zhì)量百分組成 氣速 （ m l / m i n ） D C A ( %) M C A ( %) A C ( % ) 選擇性 （ % ） 15 20 25 30 2. 77 1. 60 1. 2 9 0. 87 96 .8 5 9 8 . 00 98 .2 6 98 .4 6 0. 3 8 0. 40 0. 45 0. 6 7 91 .2 0 92 .5 2 90 .8 9 83 .1 1 隨著氣速的增大，二氯乙酸的含量明顯下降，醋酸的含量也有所增加，主要是因?yàn)殡S著氣速的增加，催化床層得到了很好的流化，提高了整個(gè)反應(yīng)的傳質(zhì)速度。 ★ 以硫磺為催化劑的氯化反應(yīng)機(jī)理如下： 在反應(yīng)式中 HAi=HAC、 MCA、 HCl、 H2SO4等 2 S + C l2 S 2 C l2C H 3 C O C l + H A i C H 3 CO HC lA i+ C H 2 CO HC l+ H A iC H 2 CO HC l+ C l 2 C lC H 2 COC l + H C l2 C H 3 C O O H + S 2 C l 2 + C l 2 2 C H 3 C O C l + S + 2 H C l + S O 2 C l C H 2 COC l+ C H 3 C O O HC l C H 2 CO H C l+OC H 3 CC l C H 2 C O O H + C H 3 C O C lO?從以上機(jī)理可以看出： ?除啟動(dòng)階段外反應(yīng)過程中實(shí)質(zhì)催化劑均為乙酰氯，再確切的說是乙酰氯的烯醇結(jié)構(gòu)，醋酐均為乙酰氯的引發(fā)劑。 ? 混合式 a) 間歇氯化，連續(xù)結(jié)晶、結(jié)片（國外）； b) 間歇氯化、結(jié)晶，連續(xù)離心分離（國內(nèi)）。 b) 蘇爾壽的動(dòng)態(tài)熔融結(jié)晶法。 ?為此，需要從以下幾個(gè)方面展開研究： ?從分析反應(yīng)機(jī)理入手，建立新的乙酸氯化合成氯乙酸的催化體系，提高氯化反應(yīng)的選擇性和反應(yīng)速度； ?制備選擇性和穩(wěn)定性好的加氫脫氯催化劑； ?設(shè)計(jì)出更加合理、經(jīng)濟(jì)性好的高純氯乙酸生產(chǎn)新工藝。 ?助催化劑 B 的 XRD圖 : ? 助催化劑 A 的 XRD圖 : 三、選擇性脫氯反應(yīng) ? 大量實(shí)驗(yàn)證明 ， Pd/C催化劑是選擇性加氫脫氯制備高純氯乙酸的最合適的催化劑； ? 本項(xiàng)目采用五因素四水平的正交實(shí)驗(yàn)考查了一系列因素對加氫脫氯反應(yīng)的影響： a) 金屬鈀的載量對加氫脫氯的影響； b) 反應(yīng)溫度對加氫脫氯的影響； c) 反應(yīng)時(shí)間以對加氫脫氯的影響； d) 氫氣氣速對加氫脫氯的影響； e) 稀有元素改性對加氫脫氯的影響 。 。 ? 新舊催化劑的 XPS分析 ?新舊催化劑及載體的 DTA分析 100 200 300 400 500 600 700500100
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