高純氯乙酸制備技術(shù)及研究-全文預(yù)覽
【正文】 550℃ ,650℃ in H2 for 2h。 b. support。 。 ?反應(yīng)時(shí)間以對(duì)加氫脫氯的影響 產(chǎn)物質(zhì)量百分組成 選擇性 反應(yīng)時(shí)間 （ h ） D C A ( %) M C A ( %) A C ( % ) （ % ） 3. 0 3. 5 4. 0 4. 5 2. 1 1 1. 5 3 1. 49 1. 40 97 .3 3 97 .9 8 97 .8 8 9 7 . 8 0 0. 5 6 0 .4 9 0. 6 3 0. 80 83 .6 0 88 .6 7 82 .6 7 75 .7 4 當(dāng)時(shí)間在 ~ ， 加氫脫氯反應(yīng)向更深層次進(jìn)行 ， 二氯乙酸含量呈緩慢下降的趨勢(shì) ， 但選擇性變化卻不太明顯；而當(dāng)時(shí)間延長(zhǎng)到 ， 雖然二氯乙酸含量只有微小的下降 ， 但選擇性卻呈現(xiàn)出明顯的下降 。 ?助催化劑 B 的 XRD圖 : ? 助催化劑 A 的 XRD圖 : 三、選擇性脫氯反應(yīng) ? 大量實(shí)驗(yàn)證明 ， Pd/C催化劑是選擇性加氫脫氯制備高純氯乙酸的最合適的催化劑； ? 本項(xiàng)目采用五因素四水平的正交實(shí)驗(yàn)考查了一系列因素對(duì)加氫脫氯反應(yīng)的影響： a) 金屬鈀的載量對(duì)加氫脫氯的影響； b) 反應(yīng)溫度對(duì)加氫脫氯的影響； c) 反應(yīng)時(shí)間以對(duì)加氫脫氯的影響； d) 氫氣氣速對(duì)加氫脫氯的影響； e) 稀有元素改性對(duì)加氫脫氯的影響 。 ?在這一反應(yīng)過程中， 酸催化下的烯醇互變?yōu)榭刂品磻?yīng)步驟 ，速度較慢，盡管有自催化作用，一般間歇生產(chǎn)反應(yīng)周期都在 20~40小時(shí)，要實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)反應(yīng)器要求太大， ?國(guó)外用硫酸作助催化劑，在一定程度上提高了反應(yīng)速度，且反應(yīng)轉(zhuǎn)化率控制在 80%左右，但一般副產(chǎn)物二氯乙酸的生成量也在 4%，給后序加氫脫氯增加了負(fù)擔(dān)，而且反應(yīng)設(shè)備仍然很大，三級(jí)塔式級(jí)連反應(yīng)器的塔徑都在 5~6米（以一萬噸計(jì)）。 ?為此，需要從以下幾個(gè)方面展開研究： ?從分析反應(yīng)機(jī)理入手，建立新的乙酸氯化合成氯乙酸的催化體系，提高氯化反應(yīng)的選擇性和反應(yīng)速度； ?制備選擇性和穩(wěn)定性好的加氫脫氯催化劑； ?設(shè)計(jì)出更加合理、經(jīng)濟(jì)性好的高純氯乙酸生產(chǎn)新工藝。 ?國(guó)外混合式代表工藝： 1,2氯化反應(yīng)器（ 24M3） , 3,4,5冷凝器 , 6氯化液貯罐 , 7,8,9,10,11物料貯罐 , 12冷介質(zhì)貯罐 , 13熱介質(zhì)貯罐 , 14,15泵 , 16,17冷熱介質(zhì)源 , 18立式結(jié)晶器 （蘇爾壽的動(dòng)態(tài)熔融結(jié)晶法） 圖 1 Niacit公司的氯乙酸工藝流程 ?國(guó)內(nèi)間歇式代表工藝： 1,2氯化反應(yīng)釜（ 2~7M3） , 3母液貯槽 , 4結(jié)晶釜 , 5吸濾器 , 6母液罐 , 7冷凝器 , 8氣液分離器 圖 2 國(guó)內(nèi)硫磺法氯乙酸流程 ?國(guó)外連續(xù)式代表工藝： 圖 3 德國(guó)赫斯特（ Hoechst ）公司的氯乙酸生產(chǎn)工藝流程 ? 國(guó)外工藝的特點(diǎn)： a) 乙酸醋酐催化氯化法； b) 單套生產(chǎn)能力大，一般超過萬噸； c) 催化加氫脫氯或動(dòng)態(tài)熔融結(jié)晶法純化，原料單耗低，產(chǎn)品質(zhì)量高； d) 無母液產(chǎn)生； e) 投資大。 b) 蘇爾壽的動(dòng)態(tài)熔融結(jié)晶法。 ? 氯乙酸的工業(yè)合成方法 ： ? 三氯乙烯水解法； ? 乙酸催化氯化
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