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正文內(nèi)容

中藥注射劑標(biāo)準(zhǔn)全文地升國(guó)(專業(yè)版)

  

【正文】 供試品溶液的制備 取“茵陳提取物含量測(cè)定”項(xiàng)下供試品溶液,即得。 總固體 精密吸取本品10ml,置于恒重的蒸發(fā)皿中,蒸干,在105℃干燥3小時(shí),移置干燥器中冷卻30分鐘,迅速稱定重量,計(jì)算。另取梔子苷對(duì)照品,作為對(duì)照品溶液。l,分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上,以苯醋酸乙酯冰醋酸(8:3: )為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。重金屬 不得過百萬分之十(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅸ E第二法)。【功能主治】 清熱解毒。再取鹽酸小檗堿對(duì)照品和巖黃連堿對(duì)照品,作為對(duì)照品溶液?!竞繙y(cè)定】 照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測(cè)定。蛋白質(zhì) 取本品1ml,加30%磺基水楊酸溶液1ml,搖勻,不得產(chǎn)生渾濁。另精密稱取亮氨酸對(duì)照品適量,加50%,作為對(duì)照品溶液?!居梅ㄓ昧俊? 肌內(nèi)注射,一次2~4ml,一日2次。(3)取本品20ml,用醋酸乙酯振搖提取2次,每次15ml,合并醋酸乙酯液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。用于無黃疸型慢性肝炎屬肝膽濕熱證?!拘誀睢? 本品為黃棕色至棕色的澄明液體?!緳z查】 pH值 ~(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅶ G)。l,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。另取麥冬對(duì)照藥材1g,加水80ml,微沸30分鐘,放冷,濾過,濾液濃縮至30ml,加鹽酸1ml,同法制成對(duì)照藥材溶液。【規(guī)格】 每支裝(1)2ml:50mg (2)5ml:125mg (3)10ml:250mg【注意事項(xiàng)】 孕婦慎用。按干燥品計(jì)算,含穿心蓮內(nèi)酯磺酸鈉(C20H29O5 溶血與凝聚 取家兔血10ml,放入盛有玻璃珠的錐形瓶中,振搖10分鐘,除去纖維蛋白原,使成脫纖血液,加約10倍量生理氯化鈉溶液,搖勻,離心(每分鐘3000轉(zhuǎn)),除去上清液,沉淀的紅血球再用生理氯化鈉溶液洗滌2~3次,至上清液不顯紅色為止,將所得紅細(xì)胞用生理氯化鈉溶液配成2%的紅細(xì)胞混懸液。附:膽木提取物溶液的制備取膽木3000g,切片,粉碎成粗粉,加水煎煮三次,第一次2小時(shí),第三次1小時(shí),合并煎液,濾過,~(50~60℃測(cè))的清膏,加4倍量的熟石膏粉,混勻,70~80℃減壓干燥,粉碎成50目粉,加乙醇使含醇量達(dá)85%,攪拌提取三次,冷藏,靜置24小時(shí),取上清液,回收乙醇,~(50~60℃),冷至室溫,用10%~,冷藏,靜置24小時(shí),濾過,濾液用20%~,冷藏,靜置12小時(shí),濾過,得濾液90g,測(cè)定含量,計(jì)算。l,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿甲醇醋酸乙酯(8:1:3)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10181。【鑒別】 取本品20ml,置分液漏斗中,用稀鹽酸1ml、醋酸乙酯30ml,振搖提取,靜置,取醋酸乙酯液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另精密量取本品5ml,置蒸發(fā)皿中,蒸干,殘?jiān)铀谷芙?,轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為空白。測(cè)定法 取本品10支的內(nèi)容物,混勻,精密量取5ml,置分液漏斗中,精密加入正己烷與內(nèi)標(biāo)溶液各5ml,振搖2分鐘,靜置1小時(shí),分取上層溶液,精密吸取1181。l,注入氣相色譜儀,測(cè)定?!疽?guī)格】 每支裝(1)5ml (2)10ml (3)20ml【貯藏】 密封,避光。對(duì)照品溶液的制備 取人參皂苷Rg1和Re對(duì)照品適量,即得?!捐b別】 取本品10ml,加水至30ml,用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗滌2次,棄去水液,正丁醇液蒸干,作為供試品溶液。l,對(duì)照品溶液1181。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5181。l,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。(2)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品峰的保留時(shí)間一致?!緳z查】 pH值 ~(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅶ G)蛋白質(zhì) 取本品1ml,依法檢查,應(yīng)符合規(guī)定(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅸ S)。本品每支含半枝蓮以野黃芩苷(C21H18o12)計(jì)。l,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠GF254薄層板上,用水飽和的正丁醇濃氨試液(10:)為展開劑,展開,取出,晾干,在紫外光燈(365nm)下檢視。l和3181。另取黃芪甲苷對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。供試品溶液的制備 取本品,用微孔濾膜()濾過,取續(xù)濾液,即得。【有效期】 。供試品色譜中,應(yīng)呈現(xiàn)與對(duì)照品保留時(shí)間相同的色譜峰。l,注入色譜儀,測(cè)定,即得。照分光光度法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅴ A)測(cè)定,在278nm及243nm波長(zhǎng)處分別有最大吸收與最小吸收。另取野菊花對(duì)照藥材1g,加稀鹽酸1ml、醋酸乙酯30ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。l,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。(含膽木提取物以蘆?。–27H30O16)計(jì),)。取試管7支,依次加入2%紅細(xì)胞混懸液和生理氯化鈉溶液,混勻后,于37℃恒溫箱放置30分鐘,生理氯化鈉溶液改加蒸餾水,作為陽(yáng)性對(duì)照管,各試管搖勻后,置37℃恒溫箱中,分別觀察放入后15分鐘、30分鐘、45分鐘、1小時(shí)、2小時(shí)、3小時(shí)、4小時(shí)。SO3Na)%~%?!举A藏】 密封。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5181。本品每支含黃芩以黃芩苷(C21H18o11)計(jì)。熾灼殘?jiān)? 取本品5ml,置已熾灼至恒重的坩堝中,蒸干后,依法檢查(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅸ J),%。【鑒別】 (1)取本品1ml,加堿性酒石酸銅試液1ml,置水浴中加熱3分鐘,即生成棕紅色氧化亞銅沉淀,濾過,濾液用鹽酸調(diào)至酸性,置水浴中加熱20分鐘,用40%氫氧化鈉溶液調(diào)至中性,再加堿性酒石酸銅試液2ml,置水浴中加熱5分鐘,又生成棕紅色沉淀?!居梅ㄓ昧俊? 肌內(nèi)注射,一次2ml,一日2次,30天為一療程。加水30ml,加熱回流1小時(shí),濾過,濾液同法制成對(duì)照藥材溶液。【禁忌】 孕婦禁用。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),精密吸取供試品溶液1181?!竞繙y(cè)定】 含氮量 精密量取本品適量(相當(dāng)于含氮量25mg~30mg),照氮測(cè)定法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅸ L第一法)測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;%磷酸溶液(50∶50)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為260nm。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述供試品溶液和對(duì)照藥材溶液各5181。用于急慢性肝炎屬肝膽濕熱證者。砷鹽 不得過百萬分之二(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅸ F第一法)。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10181。~。 測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10181。 對(duì)照品溶液的制備 取梔子苷對(duì)照品適量,精密稱定,即得。 熱原 取本品,用生理鹽水稀釋五倍,依法檢查(中國(guó)藥典2000年版一部附錄ⅩⅢ A),劑量按家兔體重每kg緩緩注射稀釋液10ml,應(yīng)符合規(guī)定。 【鑒別】 (1)取本品20ml,蒸干,殘?jiān)颖?ml使溶解,取上清液,作為供試品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各1181。熾灼殘?jiān)? %(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅸ J)。本品每支含巖黃連提取物以巖黃連堿(C21H20O4N)計(jì),~。另取巖黃連對(duì)照藥材1g,加氯仿30ml,超聲處理10分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,濾過,濾液作為對(duì)照藥材溶液。其他 應(yīng)符合注射劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅰ U)?!緳z查】 鈣鹽 取本品2ml,加草酸銨試液數(shù)滴,不得顯渾濁。亮氨酸 取本品20ml,混勻,精密量取5ml,蒸干,殘?jiān)?0%甲醇使溶解,轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。用于急性肝炎,慢性肝炎屬肝膽濕熱證者。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)?!竟δ苤髦巍? 清熱解毒。 板 藍(lán) 解 毒 注 射 液Banlan Jiedu Zhusheye【處方】 南板藍(lán)根500g 聚山梨酯80 20ml 制成 1000ml【制法】 取南板藍(lán)根,粉碎成最粗粉,加純化水浸漬30分鐘,煎煮二次,第二次1小時(shí),合并煎液,濾過,~(80℃)的清膏,加乙醇使含醇量達(dá)65%,攪勻,靜置48小時(shí),濾過,濾液回收乙醇后,置4~10℃冷藏8小時(shí),濾過,濾液用氨水調(diào)節(jié)pH值至8~9,置4~10℃冷藏8小時(shí),濾過,~(50℃)的清膏,加注射用水200ml及聚山梨酯80、藥用炭,攪拌,加熱煮沸30分鐘,冷至40℃,濾過,加注射用水至規(guī)定量,用20%,置4~10℃冷藏6小時(shí)以上,反復(fù)濾過至澄明,灌封,滅菌,即得。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,分別顯相同顏色的斑點(diǎn)。測(cè)定法 精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10181。(3)取本品20ml,加鹽酸1ml,加熱回流1小時(shí),放冷,用乙醚振搖提取3次,每次30ml,合并乙醚液,揮干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為供試品溶液。靜脈滴注,一日250~500mg;小兒酌減或遵醫(yī)囑。附:穿心蓮內(nèi)酯磺化物的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)本品為穿心蓮內(nèi)酯的磺化產(chǎn)物。熱原 取本品,劑量按家兔體重每1kg體重注射2ml,依法檢查(中國(guó)藥典2000年版一部附錄ⅩⅢ A),應(yīng)符合規(guī)定?!居行凇? 。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10181。(10℃以下保存)供試品溶液的制備 取本品作為供試品溶液。【性狀】 本品為淺棕黃色或棕黃色的澄明液體?!緳z查】 吸收度 精密量取本品5ml,置50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。l,注入氣相色譜儀,連續(xù)注樣3~5次,按平均峰面積計(jì)算校正因子。照[含量測(cè)定]項(xiàng)下的色譜條件試驗(yàn),吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各1181?!居梅ㄓ昧俊? 緩慢靜脈注射或滴注;一日1~2次,每日40~60ml,30天為一療程或遵醫(yī)囑。理論板數(shù)按人參皂苷Rg1峰計(jì)算應(yīng)不低于3000?!拘誀睢? 本品為淡黃棕色至黃棕色的澄明液體。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),精密吸取供試品溶液3181。另取次黃嘌呤對(duì)照品,加70%,作為對(duì)照品溶液。l,供試品溶液5~10181。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。鞣質(zhì) ,加新配制的1%雞蛋清的生理鹽水5ml,放置10分鐘,不得出現(xiàn)渾濁?!竟δ苤髦巍? 清熱解毒,消腫止痛。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。l,分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇冰醋酸水(4::1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以茚三酮試液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,取出,在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板,周圍用膠布固定,照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B薄層掃描法)進(jìn)行掃描,波長(zhǎng):λs=487nm,λR=650nm,測(cè)量供試品吸收度積分值與對(duì)照品吸收度積分值,計(jì)算,即得。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2181。測(cè)定法 分別精密吸取兩種對(duì)照品溶液與供試品溶液各10181。 中 華 人 民 共 和 國(guó)國(guó)家藥品監(jiān)督管理局WS11114(ZD1114)2002 標(biāo) 準(zhǔn) (試行) 柴 辛 感 冒 注 射 液Chaixin Ganmao Zhusheye【處方】 柴胡2500g 細(xì)辛250g 丙二醇30ml 氯化鈉8g 制成 1000ml【制法】 以上二味藥材,加水進(jìn)行蒸餾,收集蒸餾液約5500ml,餾液重蒸餾,收集重蒸餾液約950ml,加丙二醇,振搖使油完全溶解,再加氯化鈉,用10%,加注射用水至規(guī)定量,%的活性炭,充分?jǐn)嚢?,濾過,灌封,滅菌,即得?!緳z查】 pH值 ~(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅶ G)。本品每支含細(xì)辛以甲基丁香酚(C11H14O2)計(jì),不得少于40181。pH值 ~(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅶ G)。再取綠原酸對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。本品每1ml含野菊花以綠原酸(C16H18O9)計(jì),不得少于30181?!緳z查】 pH值 ~(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅶ G)。 中 華 人 民 共 和 國(guó)國(guó)家藥品監(jiān)督管理局WS10863(ZD0863)2002 標(biāo) 準(zhǔn) (試行) 喜 炎 平 注 射 液Xiyanping Zhusheye【處方】 穿心蓮內(nèi)酯磺化物25g 制成 1000ml【制法】 取穿心蓮內(nèi)酯磺化物,用注射用水適量溶解,%活性炭攪拌10分鐘,濾過,加注射用水至規(guī)定量,濾過,用10%~,灌封,滅菌,即得。本品4小時(shí)內(nèi)不得出現(xiàn)溶血和紅細(xì)胞凝聚現(xiàn)象?!拘誀睢? 本品為淡黃色的粉末;無臭,味苦,具吸濕性?!居行凇? 。l,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯醋酸乙酯冰醋酸(7:3:)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以香草醛硫酸試液,在105℃加熱
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