【正文】 用移液管吸取 mL, 以甲基紅為指示劑，用 mol /L NaOH溶液滴定，消耗 mL。 ＊物理性質(zhì)要比重小、粘度低、表面張力較大。 ② 水解法 Ce Ce(Ⅳ ) 堿式鹽沉淀 ③ 其他沉淀方法 間硝基苯甲酸、高碘酸鉀和溴酸鹽等都曾用于鈰 的沉淀分離。 加 ％甲酚紅指示劑數(shù)滴，用 1:2氨水調(diào)節(jié)溶液酸 度，由紅色變成橙色 (－ )。 （ 3）銨鹽對稀土和釷的草酸鹽沉淀的影響 ①稀土沉淀 :對釔組稀土草酸鹽沉淀有顯著影響。 (4)溫度、攪拌和陳化時間對稀土草酸鹽沉淀的影響 實驗條件 ＊稀土草酸鹽沉淀溫度： 7080℃ ＊攪拌：在不斷攪拌下加入草酸熱溶液，再繼續(xù)攪拌兩 分鐘。 氫氧化物沉淀分離法 (1)稀土氫氧化物的堿性和溶解度 (2)在氨水 — 氯化銨緩沖溶液中的沉淀分離 稀土氫氧化物沉淀法主要用于稀土與鈣、鎂 等元素的分離。 用于稀土元素與非稀土元素的分離。 ②介質(zhì)： ③萃取劑： 氯化碳溶液 ④萃取： *水相 — 鈰組稀土 *有機相 — 釔組稀土， 用 5mol/L鹽酸反萃取 ⑤測定：吸光光度法 （ 2）二 (2乙基己基 )磷酸 (P204)萃取分離 ① LaGd隨酸度增加萃取率顯著下降； ② DyLu (包括 Y)的萃取率在相應的酸度下仍較高； ③用 P204萃取，在 ~，鈰組和釔組的 分離較好； ④ 釤、釓、鋱、鏑等元素萃取分離時有交叉現(xiàn)象。 ② 絡合洗脫劑的選擇 稀土元素性質(zhì)相近，離子交換樹脂對各稀土離子的親和力差別不大，任何一對相鄰稀土元素的分離因素均幾乎接近 1。 小 慢 高 交聯(lián)度小， 樹脂孔隙 ，交換反應速度 ，選擇性 。 ＊反協(xié)同效應：與其相反 （ 3）影響萃取的一些因素 ①酸度的影響 ②稀釋劑的影響：改善兩相分層的程度 改變稀土元素的萃取率 ③萃取劑濃度影響 ④配合劑或掩蔽劑 ⑤溫度影響：對分層速度影響很大 萃取分離溫度一般應在 15℃ 以上 (4)萃取劑 ①對萃取劑的要求 ＊至少有一個萃取功能基，通過它與金屬離子相結合形成 萃合物。 適用： *分解試樣； *微量稀土的富集； *與鈮、鉭等元素分離。 常用沉淀劑有草酸甲酯和草酸丙酮。4 稀土化合物的分離方法 (1)草酸鹽沉淀法 能分離許多共存元素，分離稀土與非稀土元素。 ② 均相沉淀 改善稀土草酸鹽沉淀分離效果的辦法之一。 ③ 稀土氟化物的溶解度比草酸鹽小。 分類：＊配合陰離子萃取 ＊配合陽離子萃取 ④協(xié)同萃取 ＊協(xié)同效應：由兩種或兩種以上萃取劑組成混合體系， 金屬離子的萃取分配比 D混 顯著大于每一 萃取劑在相同條件下單獨使用的分配比之 和 D加和 。 （ 3）釔的萃取分離 ① PMBP萃取分離釔 ② 茜素紅 S正丁醇萃取比色法 ③ 萃取分離測定釔 離子交換分離 離子交換分離法：離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反 應而使離子分離的方法 離子交換樹脂 離子交換樹脂的結構 帶有活性基團的網(wǎng)狀高分子聚合物 骨架 活性基團 酚醛樹脂 聚乙烯樹脂 O H + C H 2 OC H =C H 2+C H =C H 2C H =C H 2交聯(lián)劑 酸性基團 堿性基團 SO3H COOH — N+R3OH NR2 特殊基團 參考教材： 《 稀土元素分析化學 》 第三章（第一節(jié) ) C H =C H2+C H =C H2C H =C H2H