【正文】 填充好的柱應(yīng)進(jìn)行老化處理才能使用，老化的目的是除去填充物中殘留揮發(fā)性成分，并使固定液再一次均勻牢固地分布在擔(dān)體表面上，久 未使用的色譜柱在重新使用前亦需再作者化處理，一般處理方法是將柱裝入色譜儀中使載氣緩緩?fù)ㄟ^(guò)色譜柱，然后在高于正常溫度 20～ 50C、而不超過(guò)固定液最高使用溫度時(shí)加熱 24 小時(shí)。先將一定量的固定液溶解于一定體積的溶劑中，加入一定量的過(guò)篩的載體，注意載體加入后能被溶劑全部浸沒(méi)，輕輕攪動(dòng)后，移入蒸發(fā)皿中，在通風(fēng)廚中使溶劑揮發(fā)，在揮發(fā)同時(shí)不斷輕輕攪拌載體，直至溶劑揮發(fā)后，再移入紅外燈下使溶劑揮發(fā)干燥，移入烘箱中 100～ 120℃烘 2 小時(shí)。 氣相色譜分析的原始記錄，除按一般藥品檢驗(yàn)記錄的要求記錄外，應(yīng)注明儀器型號(hào)，色譜柱號(hào)，氣化室、色譜柱箱、檢測(cè)器的溫度，載氣流量，放大器靈敏度及衰減，進(jìn)樣體積，并附色譜圖及處理機(jī)打 印結(jié)果。 樣品的測(cè)定。 調(diào)節(jié)儀器的放大器靈敏度等，走基線，待基線穩(wěn)定度達(dá)到可以接受范圍內(nèi)，即可進(jìn)樣分析。洗滌后，先在低溫下除去溶劑，再進(jìn)行者化處理。薄液膜的柱，以分析復(fù)雜的、寬沸程樣品，如 、 m 的柱。如烴類(lèi)化合物最好用烴類(lèi)固定液；而極性化合物用極性固定液，如醇類(lèi)用聚乙二醇等。 填料。 TCD 操作條件。 毛細(xì)管色譜柱進(jìn)樣器分為分流進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣。采用 2～ 3mm 內(nèi)徑填充柱用氮?dú)鉃檩d氣時(shí)，流速在 30～ 60ml／ min 之間。常用氮作載氣。 責(zé)任人： QC 檢驗(yàn)員。為了提高載氣的線速度，縮短分析時(shí)間，用毛細(xì)管柱分析某些樣品時(shí)，可采用氫作載氣、氮作補(bǔ)氣、空氣助燃的辦法。 微量注射器的使用。 進(jìn)樣密封硅橡膠墊應(yīng)先加熱老化，除去揮發(fā)性物質(zhì)再用。如不須高靈敏度時(shí)，也可采用氮。 硅藻土載體，分為紅色和白色載體兩種。 毛細(xì)管柱由于分離效能高，分析速度快，樣品 用量少等特點(diǎn)，自從 1958 年以來(lái)有很大發(fā)展，但柱易碎裂，安裝不方便，受到一定的限制，自從 1979 年出現(xiàn)了彈性石英毛細(xì)管色譜柱（ FSOT）以來(lái)，由于它化學(xué)惰性好、強(qiáng)度好，有一定彈性不易折斷，安裝、使用方便。此外，老的柱也應(yīng)定期 老化，尤其是出現(xiàn)基線漂移，某些色譜峰開(kāi)始拖尾時(shí)，以除去樣品中的難揮發(fā)物在柱頭的積累。 開(kāi)機(jī)操作。 將注射器針頭插入樣品溶液中，慢慢抽取數(shù)μ l 樣品溶液，可以看到針筒內(nèi)靠近活塞端有一段溶劑（其體積為針頭內(nèi)的體積），中間有一段空氣， 靠近針頭一段為樣品溶液。峰面積或峰高的測(cè)量能符合要求。玻璃柱用稀硝酸（ 5％～ 10％）浸泡，再用水、乙醇清洗， 題目： 氣相色譜操作規(guī)程 共 10 頁(yè) 第 9 頁(yè) 烘干。即準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的固定液，溶于溶劑中，使成一定濃度的固定液，用本法涂布固定液時(shí)，配制的固定液的濃度與預(yù)期載體上固定液含量的關(guān)系 須由經(jīng)驗(yàn)確定。在 100～ 120℃烘干。如果得知擔(dān)體上涂布固定的含量，可由蒸發(fā)濾液稱(chēng)取殘?jiān)亓炕蛉≈坪玫妮d體用索氏提取器提取測(cè)定固定液重量。 ～ 粒度，最好用于 長(zhǎng)度以下的色譜柱。正式測(cè)定時(shí)，每份校正因子測(cè)定溶液（或?qū)φ掌啡芤海┘肮┰嚻啡芤焊鬟M(jìn)樣 2 次， 2 份共 4 個(gè)校正因子及 4 個(gè)供試品數(shù)據(jù)結(jié)果平均值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（ RSD）不得大于 ％。 注入樣品，并拔出針頭，即完成進(jìn)樣。 、 用表面活性劑溶液檢查柱聯(lián)接處是否漏氣，如有漏氣應(yīng)檢查刃環(huán)或再略加緊固螺 母。一般用戊烷來(lái)洗滌。當(dāng)然，必要時(shí)應(yīng)選用極性較高的固定相，以增加組分與固定液的相互作用，達(dá)到較好的分離。藥物分析選用此類(lèi)擔(dān)體為宜。氣相色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩大類(lèi)。在藥物分析中火焰離子化（ FID）檢測(cè)器是最常用的檢測(cè)器。 進(jìn)樣器。用表面活性劑溶液檢查連接處氣密性。儀器由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、柱分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、上述的溫度控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)所組成。流動(dòng)相用氣體，稱(chēng)為載氣。 氣路連接、氣流指示和調(diào)節(jié)在安裝氣瓶減壓閥時(shí)，應(yīng)先將瓶口聯(lián)結(jié)處的灰塵擦干凈，將瓶口向外，旋閥門(mén)開(kāi)關(guān)放氣數(shù)次，吹除灰塵，將減壓閥用扳手?jǐn)Q緊，再用聯(lián)接管將減壓閥出日聯(lián)至氣相色譜儀。 使用前應(yīng)檢查注射器針尖光滑性，使用后必須及時(shí)清洗干凈。氣相色譜檢測(cè)器有： 火焰離子化（ FID）；熱導(dǎo)（ TCD）；電子俘獲（ ECD） ；火焰光度（ FPD）；熱電離（ TSD）或稱(chēng)氮磷（ NPD）檢測(cè)器等。色譜分析好壞主要決定于色譜柱。但它表面活性中心顯著減少，吸附性小，適用于極性固定液，可用于分析極性或氫鍵型化合物。在進(jìn)行樣品分析時(shí)，首先選用非極性固