【正文】 ..................................... 5 第三部分 結果與討論 ............................................. 6 消解酸種類的選擇 ................................................ 6 基體改進劑的選擇 ................................................ 6 加熱程序的選擇 .................................................. 6 干燥溫度及時間的選擇 ...................................... 7 灰化溫度及時間的選擇 ...................................... 7 原子化溫度及時間的選擇 .................................... 8 校準曲線的繪制 .................................................. 8 2 檢出限 .......................................................... 9 精密度 .......................................................... 9 加標回收率 ...................................................... 9 第四部分 總結 .................................................. 11 致謝 .......................................................... 12 參考文獻 ....................................................... 13 1 第一部分 文獻綜述 研究背景及意義 研究背景 近年來，食品安全已經成為人們關注的熱點問題，世界衛(wèi)生組織將食品安全問題確定為全球公共衛(wèi)生領域的研究重點。 說明該方法是一種準確、快速、實驗成本低、操作簡單的測定餅干中鉛含量的方法。重金屬鉛 元素 對于人體的大部分器官具有嚴重的危害，隨著人們對于食品安全問題的日益重視，對于餅干中的鉛元素含量進行測定具有重要的意義。 heating procedures for drying temperature is 80 DEG to 110 DEG C, time is 20s。主要 表現(xiàn)在：對兒童的智力發(fā)育和骨骼發(fā)育具有嚴重的危害；造成人體消化不良和內分泌系統(tǒng)失調；導致貧血、高血壓和心臟功能異常 ；危害人體腎臟功能和免疫系統(tǒng)正常機能， 因此食品中重金屬鉛 的安全問題 日益引起人們的關注 [1][2]。餅干 中 鉛的樣品預處理方法主要有濕法消解、干法灰化消解、微波消解等 [7][8]。 苗立新 [9]等利用二硫腙比色法對食品中的鉛含量進行測定，實驗 中通過干擾掩蔽， pH 調節(jié)后，在 722 型分光光度計上 510nm 進行測定，實驗結果表明：該方法的精密度在 %以下，加標回收率在 %。 ICPAES 法 是利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定樣品中鉛的一種方法，該方法主要有線性范圍寬、測定 范圍在 109。 石墨爐加熱程序見表 所示。準確稱取待測樣品 于 100mL錐形瓶中，加入 15mL 硝酸、 5mL 高氯酸 ，浸泡放置過夜，在電熱板上 150℃左右加熱消解，至有高氯酸煙冒至瓶底時，取下，冷卻至室溫，將溶液轉移至 50mL 容量瓶中，搖勻，備用。分別控制干燥溫度為 80℃、 90℃、 100℃、 110℃、 120℃，實驗結果表明：當干燥溫度在 80℃以下時，水峰出峰較緩慢，且干燥時間在 40s 以上；當干燥溫度在 110℃以上時，干燥時間在 15s 以上，水峰消失，可以觀察到以后瀑沸現(xiàn)象；當干燥溫度在 80℃～ 110℃之間時，水峰出峰平緩且在 20s 時水峰結束。 圖 原子化溫度的選擇 從圖 可以看出，當原子化溫度為 1700℃ ～ 20xx℃之間時，吸光度呈現(xiàn)出逐漸升高的情況，當原子化溫度為 20xx℃時，吸光度趨于穩(wěn)定，繼續(xù)升高 原子化溫度，吸光度變化不大，且原子化溫度過高對于石墨管的壽命影響極大。 加標回收率 準確稱取各樣品 一份于 100mL 錐形瓶中，加入一定量的鉛標準溶液，按照步驟 “ ”消解樣品后，測定各樣品濃度，計算加標回收率，結果見表 所示。 分別對 奧利奧、嘉士利、好吃點、徐福記、旺旺雪餅 五個品牌的餅干中鉛含量進行測定，結果分別為 mg/kg、 mg/kg、 mg/kg、 mg/kg、 ，均符合 我國食品安全國家標準《食品中污染物限量》 GB 2762— 20xx 中 限量值的規(guī)定。 Cosmetics, 20xx. [14] 劉子文 ,蔡文華 .氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定食品中鉛 [J].華南預防醫(yī)學 ,20xx,31(6):4748. 欽州學院本科畢業(yè)論文（設計） 14 [15] 李 浩洋 ,李蓉 ,林曉云 ,等 .ICPMS 測定餅干中的鉛、砷、鉻、鎘、銅、鋅、鐵和錳 [J].糧油食品科技 ,20xx,24(2):6568. [16] 馮銀鳳 ,黃誠 ,周日東 ,等 .基體改進劑在石墨爐原子吸收法測定食品中鉛的探討 [J].中國衛(wèi)生檢驗雜志 ,20xx,15(4):450450. [17] 諶啟鵬 ,郭琪 ,曲海 .優(yōu)化 Z20xx 偏振塞曼原子吸收分光光度計測定食品中鉛的條件 [J].中國保健營養(yǎng)旬刊 ,20xx,23(2):894894. [18] 樊艷茹 ,黃宇 ,張霞 ,等 .石墨爐原子吸收光譜法測定銀柴胡中鉛含 量 [J]. 廣州化工 ,20xx,42(1):9192.