原子吸收法測定重金屬(更新版)
【正文】 ，溫度選用達到最大吸收信號的最低溫度。 ? 石墨管原子化溫度不宜升得很高，不適用測高溫元素。 ? 選擇合適的干燥、灰化、原子化溫度。測鐵鎳，燈電流大；測鋅鉛燈電流小。 預(yù)混合型原子化器 干燥 蒸發(fā) 原子化 電離、化合 AAS對原子化器的要求 AAS中最核心的問題是 如何使試樣原子化 ，通常使用火焰，電加熱和化學(xué)反應(yīng)的辦法，無論什么方法都要求有 較高的溫度 和良好的還原氣氛，同時要求干擾少，原子停留時間長。原子吸收法測定重金屬 原子吸收分光光度計原理及構(gòu)造 儀器參數(shù)設(shè)定及性能介紹 儀器使用日常維護 樣品前處理方法 主要內(nèi)容 美國熱電 SOLAAR M6型原子吸收分光光度計 原子吸收光譜分析（ AAS）的基本原理 ? AAS是通過測量 基態(tài)原子 對 共振輻射 的 吸收 來確定被測組分濃度的分析方法 ? 用一個與待測元素相同的純金屬或純化合物制成的光源，發(fā)出具有待測元素特征譜線的光，穿過樣品蒸氣時，被蒸氣中 待測元素基態(tài)原子吸收而衰減 的程度來測定元素的含量 儀器構(gòu)造 元素光源 進樣系統(tǒng) 原子化系統(tǒng) 光學(xué)系統(tǒng)及檢測器 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 火焰 石墨爐 光源 功能 基本要求 發(fā)射被測元素的特征共振輻射 ①能發(fā)射待測元素的共振線，并且具有足夠的強度。 ? 右圖是預(yù)混合燃燒器的火焰分區(qū)，中間區(qū)用于火焰原子吸收分析的主要區(qū)域。 ? (3) 空心陰極燈電流 太小，放電不穩(wěn)定， 信噪比低（衡量靈敏度）； 太高可能自吸收，燈管壽命降低。 ? 自動進樣器的調(diào)整、進樣針在石墨管中的深度。當在兩個石墨錐上加上一個數(shù)伏的電壓時，由于石墨管電阻很小，產(chǎn)生很大的電流，電能瞬間轉(zhuǎn)換成熱能，體現(xiàn)出溫度的變化。 ? 灰化目的是除去基體和局外組分，保證被測元素沒有損失的前提下應(yīng)盡可能使用較高的灰化溫度。 ? B. 防止待測元素在原子化前丟失 為降低原子化階段的背景，往往設(shè)置較高的灰化溫度。 ? 重復(fù)測樣 2次 3次， RSD若偏大，有可能進樣針偏差，不在同心圓上。 ? C 分析范圍廣，目前應(yīng)用原子吸收法可測定的元素超過 70種。 （ 4）測定高溫元素不如等離子體發(fā)射光譜。 對于那些電離電位低的元素，如堿金屬，電離效應(yīng)將嚴重影響這些元素的原子化效率。 減小光譜通帶 ? 分子吸收和光散射。 （４）燃燒縫較臟。但工作電流過大會產(chǎn)生放電不正?，F(xiàn)象，使燈光強度不穩(wěn)定。 ? 防止毛細管折彎、堵塞，可用細金屬絲清除 ? 日常分析完畢，應(yīng)在不滅火的情況下噴霧蒸餾水。 ? 土壤前處理 ? 采用全量分解的方法 , 徹底破壞土壤的礦物晶格 ? 土壤消解液的制備 準確稱取 (準確度至 )試樣于 50mL 聚四氟乙烯坩堝中，先后加入鹽酸 10 mL，硝酸 5mL , 高氯酸 5mL 、氫氟酸 3mL ，至不流動的
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