原子吸收法測定重金屬-文庫吧在線文庫
【正文】 爐產(chǎn)生記憶效應(yīng)。 —— 改變火焰溫度、加入釋放劑、保護(hù)絡(luò)合劑、緩沖劑等。 減少光譜通帶。 （３）周圍環(huán)境干擾。 2. 燈電流設(shè)置 :空心陰極燈的光強(qiáng)度與燈的電流有關(guān)。因此需要及時清理。工作時，冷卻水的壓力與惰性氣流的流速應(yīng)穩(wěn)定。 ? 銅、鋅、鉛、鎘消解方法：取100ml水樣，加 5ml硝酸，蒸至10ml時，加 5ml硝酸和 2ml高氯酸，直至 1ml左右，取下冷卻，加水溶解殘渣，用水定容至 100ml。 ? 土壤消解液應(yīng)呈白色或淡黃色 (含鐵量高的土壤 ) ,沒有明顯沉淀物存在。燃燒器如有鹽類結(jié)晶，火焰呈鋸齒形。因此必須選擇適當(dāng)?shù)臒綦娏?。清潔的辦法是開啟空壓機(jī)，吹入空氣，同時用單面刀沿縫細(xì)心地刮，利用空氣把刮下的沉積物吹掉，注意不要把縫邊刮壞；也可以用腐蝕性皂液清洗，把沉積物擦掉。一般環(huán)境溫度應(yīng)在１０ ℃ ～３０ ℃ 之間，最低不得低于５ ℃ ，提高室內(nèi)溫度 （２） 毛細(xì)管堵塞 ２ 吸光度及能量不穩(wěn)定 （１）燃?xì)獠患儭? 原子吸收光譜分析中的干擾及消除 由于分析物的信號與光干擾信號分離不完全而產(chǎn)生的干擾。 ? 石墨管外保護(hù)氣流速度變化。在日常的微量分析中，精密度為 13%。 ? 峰形要很銳利的尖峰，否則就調(diào)灰化、原子化溫度。 ? C. 選擇適應(yīng)于待測元素的原子化溫度 試樣原子化不充分時，由于污染或共存物質(zhì)的干擾，不僅使測定靈敏度降低，而且會使分析精度降低，假如原子化溫度過高（尤其對于低熔點的元素如鎘）檢測記錄系統(tǒng)跟不上原子化信號，重現(xiàn)性和靈敏度也會下降。原子化溫度設(shè)定是否恰當(dāng)將直接決定原子吸收信號能否檢測得到，以及吸收峰的尖銳程度。 ? 橫向加熱的石墨管呈蝶狀。 石墨爐原子化 ? 石墨爐原子化器由電源、爐體、石墨管組成。 在保證有穩(wěn)定和足夠的輻射光通量的情況下，盡量選較低的電流。常用空氣 乙炔焰簡單，方便，干擾較少，對很多元素適用；笑氣 乙炔焰適合測定高溫元素。 ②發(fā)射銳線光譜，即發(fā)射線的半寬度比吸收線的半寬度窄得多。缺點是試樣利用率低；試樣鹽份高時，易堵塞燃燒縫隙。 測定條件的選擇 ? (1) 分析線 一般選待測元素的共振線作為分析線，測量高濃度時，也可選次靈敏線 ? (2) 狹縫寬度 無鄰近干擾線（如測堿及堿土金屬）時，選較大的通帶，反之（如測過渡及稀土金屬），宜選較小通帶。 ? 升溫速度快，最高可達(dá)3000℃ 。 ? 石墨管通過固定在儀器上的左右兩個石墨錐的壓力使得兩者緊密接觸。低溫加熱，在稍低于溶劑沸點的溫度下進(jìn)行，以防止試液飛濺。試樣應(yīng)該慢慢地干燥，以使溶液不至于在加熱中擴(kuò)散。 ? 石墨管不能遇氧氣，用氬氣（保護(hù)氣）吹走氧氣，氬氣流量不能太低。 ? B 靈敏度高， 20多種元素檢出限優(yōu)于 ICPOES 1~2個數(shù)量級。應(yīng)該進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂尅? C. 電離干擾
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