原子吸收法測定重金屬-預覽頁
【正文】 器 ? 預混合型原子化器由三個互相獨立的部分組成： 霧化器、霧化室和燃燒頭 。 ? 右圖是預混合燃燒器的火焰分區(qū)，中間區(qū)用于火焰原子吸收分析的主要區(qū)域。 ? 火焰類型： 化學計量火焰 ：溫度高，干擾少，穩(wěn)定，背景低，常用。 ? (3) 空心陰極燈電流 太小，放電不穩(wěn)定， 信噪比低（衡量靈敏度）； 太高可能自吸收，燈管壽命降低。 ? (5) 觀測高度 調節(jié)觀測高度（燃燒器高度），可使元素通過自由原子濃度最大的火焰區(qū)，靈敏度高，觀測穩(wěn)定性好。 ? 自動進樣器的調整、進樣針在石墨管中的深度。SOLAAR采用縱向加熱。當在兩個石墨錐上加上一個數(shù)伏的電壓時，由于石墨管電阻很小，產生很大的電流，電能瞬間轉換成熱能，體現(xiàn)出溫度的變化。 ? 石墨管目前廣泛使用的有：普通石墨管和熱解涂層石墨管兩類。 ? 灰化目的是除去基體和局外組分，保證被測元素沒有損失的前提下應盡可能使用較高的灰化溫度。 石墨爐加熱參數(shù)的三條規(guī)則 ? A. 避免試樣暴沸 假如試樣暴沸，將飛濺出石墨管，明顯降低分析精度。 ? B. 防止待測元素在原子化前丟失 為降低原子化階段的背景，往往設置較高的灰化溫度。 R1高濃度標液； R2稀釋液； R3空白。 ? 重復測樣 2次 3次， RSD若偏大，有可能進樣針偏差，不在同心圓上。 ? 調節(jié)自動進樣器的位置，前后、左右（支架臺上的兩個調節(jié)旋鈕） ? 調節(jié)自動進樣器頭到石墨管的深度，加樣位置太高太低都不好。 ? C 分析范圍廣，目前應用原子吸收法可測定的元素超過 70種。 ? E 缺點 （ 1）對于某些基體復雜的樣品分析，某些干擾問題需要解決。 （ 4）測定高溫元素不如等離子體發(fā)射光譜。 ? 消除方法可用標準加入法；配制與待測試樣具有相似組成的標準溶液。 對于那些電離電位低的元素，如堿金屬，電離效應將嚴重影響這些元素的原子化效率。 選擇其他的分析譜線。 減小光譜通帶 ? 分子吸收和光散射。 （２）燃氣不穩(wěn)。 （４）燃燒縫較臟。測量時應選擇最靈敏的一條譜線使用。但工作電流過大會產生放電不正?，F(xiàn)象，使燈光強度不穩(wěn)定。同時，它要有最好的透光性，使光信號最大程度地通過，進入色散系統(tǒng)和檢測器。 ? 防止毛細管折彎、堵塞，可用細金屬絲清除 ? 日常分析完畢，應在不滅火的情況下噴霧蒸餾水。 ? 點火時，先開助燃氣，后開燃氣，關閉時，先關燃氣，后關助燃氣。 ? 土壤前處理 ? 采用全量分解的方法 , 徹底破壞土壤的礦物晶格 ? 土壤消解液的制備 準確稱取 (準確度至 )試樣于 50mL 聚四氟乙烯坩堝中，先后加入鹽酸 10 mL，硝酸 5mL , 高氯酸 5mL 、氫氟酸 3mL ，至不流動的粘稠狀。 ? 水樣前處理 ? 分析生活污水、工業(yè)污水和受污染的地表水時 ,樣品需預先消
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