氯霉素的合成工藝(更新版)
【正文】 能力大，這樣就會(huì)有吡嗪衍生物 (雙分子縮合產(chǎn)物 )生成。繼續(xù)攪拌至成鹽物轉(zhuǎn)化為顆粒，靜置分出氯苯。 金屬鹽會(huì)成為 Lewis 酸催化劑，使苯環(huán)上的溴化加速。 對(duì)硝基 alpha乙酰胺基 beta羥基苯丙酮的合成工藝 對(duì)硝基 alpha溴代苯乙酮的合成 (1) 工藝原理 主要副產(chǎn)物為二溴化物。對(duì)硝基苯甲酸鈉溶液經(jīng)酸化可得對(duì)硝基苯甲酸。從塔底往塔內(nèi)通入壓縮空氣使塔內(nèi)壓力達(dá)到 ，并調(diào)節(jié)尾氣壓力使達(dá) 103Pa 左右。 乙苯硝酸的摩爾比接近理論量，為 1:。 主要副反應(yīng)為鄰位硝化及二硝化產(chǎn)物，還有經(jīng)亞硝酸酯水解生成的酚及其硝化物。 此法原料易得，收率較高，對(duì)設(shè)備要求較低，但乙苯硝化時(shí)產(chǎn)生的大量鄰位異構(gòu)體的利用成 為問(wèn) 題。 以具苯甲基結(jié)構(gòu)的化合物為原料 (1) 以硝基苯甲醛 為原料 ① 與甘氨酸反應(yīng)，再酯化，拆分和還原。熔點(diǎn) 149~153℃ 。味苦。 氯霉素分子含兩個(gè)手性中心，可以考慮用以下方法解決： ① 使用含指定手性中心的原料； ② 利用空間效應(yīng)； ③ 利用立體選擇性的反應(yīng)方法。 以具苯乙基結(jié)構(gòu)的化合物為原料 (1) 以乙苯為原料 ① 以乙苯為原料經(jīng)對(duì)硝基苯乙酮的合成路線 (沈家祥法 )，此法的關(guān)鍵在于由乙苯經(jīng)硝化和氧化制對(duì)硝基苯乙酮。 對(duì)硝基苯乙酮的合成工藝 以具苯乙基結(jié)構(gòu)的化合物為原料 (1) 工藝原理 芳香族親電取代反應(yīng)。 (3) 反應(yīng)條件與影響因素 強(qiáng)放熱反應(yīng)，溫度影響很大，應(yīng)確保攪拌與傳熱。 (2) 工藝過(guò)程 將對(duì)硝基乙苯加入氧化塔中，加入硬脂酸鈷及醋酸錳催化劑 (含載 體碳酸鈣 90%)，其量各為對(duì)硝基乙苯質(zhì)量的十萬(wàn)分之五。過(guò)濾，洗去對(duì)硝基苯甲酸鈉后干燥，得對(duì)硝基苯乙酮。 加壓可提高反應(yīng)速率。 (3) 反應(yīng)條件與影響因素 水會(huì)使溴化氫從有機(jī)相轉(zhuǎn)移出來(lái)，使其催化作用減弱而延長(zhǎng)誘導(dǎo)期。 醇解：攪拌下向 7~9℃ 的鹽酸中加入成鹽物。 Sommelet 反應(yīng)一般發(fā)生在芐銨鹽上。過(guò)低可生成噁唑衍生物，而過(guò)高可不僅可以生成吡嗪衍生物，還能生成吡咯衍生物。 反應(yīng)畢，降溫至 0~5℃ ，離心，產(chǎn)物經(jīng)洗滌后干燥至含水量 %以下，得縮合物。當(dāng)回流稍緩和后，在保持不斷回流的情況下，緩緩加入其余的異丙醇。 然后，將反應(yīng)物冷至 3℃ ，使 “氨基醇 ”鹽酸鹽結(jié)晶析出，過(guò)濾就得氨基醇鹽酸鹽。 DL蘇 1對(duì)硝基苯基 2氨基 1,3丙二醇的拆分 (1) 工藝原理 采用交叉誘導(dǎo)結(jié)晶拆分法，即在氨基醇消旋體的飽和溶液中加入其中一種較純的單旋體作晶種，則晶種生長(zhǎng)并析出同種單旋體的晶體。拆分出的右旋氨基醇用熱水洗滌，洗液與母液合并，得量約為投入右旋氨基醇的兩倍。 外消旋氨基醇與單旋體的配比宜根據(jù)其溶解度與過(guò)飽和度的實(shí)際情況而定。
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