【正文】 ........................15 溫度控制系統(tǒng) .........................................................................15 壓力的標(biāo)定和油壓控制 ....................................................................16 壓力的標(biāo)定 .............................................................................16 油壓的控制 .............................................................................18 河南理工大學(xué)萬方科技學(xué)院畢業(yè)論文 ii 溫度的標(biāo)定 ........................................................................................19 腔體材料的選擇 ................................................................................20 加熱源材料的選擇 ............................................................................22 3 實(shí)驗(yàn)原料及實(shí)驗(yàn)方法 ................................................................................23 實(shí)驗(yàn)原料 ............................................................................................23 粉末 ...................................................................................23 其他原料 .................................................................................23 實(shí)驗(yàn)方法 ............................................................................................23 試樣制備 .................................................................................23 高壓燒結(jié)制度 .........................................................................24 陶瓷材料研究技術(shù)路線 ..............................................................25 性能測試 ............................................................................................26 包套去除及分析樣加工 .........................................................26 根據(jù)阿基米德原理測樣品的密度（排水法） .....................26 物相分析 .........................................................................27 4 SiC 陶瓷的高壓燒結(jié) .................................................................................28 引言 ....................................................................................................28 未添加燒結(jié)助劑時(shí)溫度、時(shí)間對陶瓷燒結(jié)性能的影響 ................28 燒結(jié)溫度對陶瓷燒結(jié)性能的影響 .........................................28 燒結(jié)時(shí)間對陶瓷燒結(jié)性能的影響 .........................................29 添加燒結(jié)助劑對陶瓷燒結(jié)性能的影響 ............................................30 燒結(jié)助劑添加量對陶瓷燒結(jié)性能的影響 .............................31 燒結(jié)溫度對陶瓷 燒結(jié)性能影響 .............................................33 燒結(jié)時(shí)間對陶瓷燒結(jié)性能的影響 .........................................34 高壓燒結(jié)機(jī)理 ....................................................................................34 5 結(jié)論與展望 ................................................................................................37 河南理工大學(xué)萬方科技學(xué)院畢業(yè)論文 iii 結(jié) 論 ....................................................................................................37 展望 ....................................................................................................38 致 謝 ..............................................................................................................39 參考文獻(xiàn) ..........................................................................................................40 河南理工大學(xué)萬方科技學(xué)院畢業(yè)論文 1 1 緒論 引言 當(dāng)今世界，材料的重要性已被人們充分認(rèn)識，材料是現(xiàn)代文明的三大支柱之一，科 學(xué)技術(shù)的發(fā)展對材料不斷提出新的要求，因此，世界各發(fā)達(dá)國家對材料的研究、開發(fā)、生產(chǎn)和應(yīng)用都極為重視，并把材料科學(xué)技術(shù)列為二十一世紀(jì)優(yōu)先發(fā)展的關(guān)鍵領(lǐng)域之一。因此，在一定程度上限制了 SiC 性能的發(fā)揮。 碳化硅 的簡介 碳化硅 的結(jié)構(gòu)及性能 碳化硅 主要有兩種結(jié)晶形態(tài)： βSiC 和 αSiC。K)。 彈性模量 /GPa 192 βSiC 177。 近年來，隨著粉體工程學(xué)的發(fā)展，新型高效的粉粹設(shè)備如沖擊式粉粹機(jī)、氣流磨等不斷得以研制與應(yīng)用，而且傳統(tǒng)的研磨技術(shù)也得到了很大的改進(jìn)：如通過調(diào) 整工藝參數(shù)選擇球磨轉(zhuǎn)速、選擇適宜的料球比、對高能機(jī)械球磨過程中的氣氛加以控制和引入外部磁場等方法，可以大大提高研磨的效率。隨著微波與固體中的化學(xué)物質(zhì)有效而特殊的耦合作用被弄清楚，微波加熱合成粉末體技術(shù)也日趨成熟。此法尚需解決的問題是如何嚴(yán)密控制燃燒過程以獲得高性能的產(chǎn)品。溶膠 凝膠法制備 SiC 微粉的核心是通過溶膠 凝膠反應(yīng)過程，形成 Si 和 C 在分子水平上均勻分布的混合物或聚合物固體，升溫過程中，首先形成 SiO2和 C的均勻混合物，然后在 1400~1600℃ 溫度下發(fā)生碳熱還原反應(yīng)生成 SiC。有機(jī)聚合物的高溫分解是制備碳化硅的有效技術(shù) : 一類是加熱凝膠聚硅氧烷 ,發(fā)生分解反應(yīng)放出小單體 ,最終形成 SiO2 和 C, 再由碳還原反應(yīng)制得 SiC 粉。但缺點(diǎn)是要求原料純度高、加熱溫度低、反應(yīng)器內(nèi)溫度梯度小、產(chǎn)品粒度大易團(tuán)聚和燒結(jié) ,產(chǎn)率也不高。 激光誘導(dǎo)氣相法是用激光法合成高純超細(xì)粉末最先由麻省理工學(xué)院 河南理工大學(xué)萬方科技學(xué)院畢業(yè)論文 8 倡導(dǎo) ,以激光為快速加熱熱源 ,使氣相反應(yīng)物分子內(nèi)部快速地吸收和傳遞能量 ,在瞬時(shí)完成氣相反應(yīng)的成核、長大。 SiC的反應(yīng)燒結(jié)技術(shù)是 20世紀(jì) 50年代開始研究的課題， SiC硬度大、熔點(diǎn)高，用一般方法難以燒結(jié)成型，故采用反應(yīng)燒結(jié)是一個很好的方法 ,此法己經(jīng)在工業(yè)中獲得應(yīng)用。由于氣體相里只有極少量的 SiC分子，所以這里并不是指簡單的汽化（或稱作升華 ）。經(jīng)過多年研究與發(fā)展 SiSiC燒結(jié)體在很多方面獲得運(yùn)用，國內(nèi)外對其研究的也比較深入。由于 SiC的高溫穩(wěn)定性，很難對其進(jìn)行燒結(jié)， SiC的常壓燒結(jié)一般需要添加燒結(jié)添加劑對其燒結(jié)。 河南理工大學(xué)萬方科技學(xué)院畢業(yè)論文 11 碳化硅 陶瓷的應(yīng)用 碳化硅 陶瓷不僅具有優(yōu)良的常溫 力學(xué)性能 ，如高的 抗彎強(qiáng)度 、優(yōu)良的抗氧化性 、良好的 耐腐蝕性 、高的抗磨損以及低的 摩擦系數(shù) ，而且 高溫力學(xué)性能 (強(qiáng)度 、 抗蠕變性 等 )是已知 陶瓷材料 中最佳的。 2020年 ，西安交通大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院先進(jìn)陶瓷研究所戴培赟在楊建鋒教授指導(dǎo)下用物 理氣相傳輸法成功制備出多晶致密碳化硅陶瓷材料，首次在不需添加燒結(jié)助劑的條件下獲得了接近理論密度的純碳化硅塊體陶瓷材料。以期獲得一種新的相對低溫的 SiC 陶瓷材料的制備技術(shù)，為SiC 應(yīng)用于高溫、高放射性等各極端環(huán)境提供技術(shù)支撐，拓展 SiC 的應(yīng)用范圍。要想獲得性能較為優(yōu)異的陶瓷材料，必須使材料燒結(jié)體足夠致密、氣孔率超低（甚至為 0）、晶粒大小適宜且均勻、晶界薄而干凈，而且要控制好致密化和晶粒長大這兩個相互競爭的過程。鉸鏈梁采用合金鋼材料，經(jīng)過粗、精兩道加工鑄造工序， 河南理工大學(xué)萬方科技學(xué)院畢業(yè)論文 14 具有良好的同心度和垂直度。 圖 21 國產(chǎn)六面頂壓機(jī)頂錘示意圖 圖 22 國產(chǎn)六面頂壓機(jī)頂錘導(dǎo)角示意圖 河南理工大學(xué)萬方科技學(xué)院畢業(yè)論文 15 壓力和溫度控制系統(tǒng) 壓力控制系統(tǒng) 高壓燒結(jié)需要一個壓力值較高且相對穩(wěn)定的壓力環(huán)境，這就需要壓機(jī)不僅升壓性能好，而且保壓能力也得好。溫度的調(diào)整是通過功率的控制來實(shí)現(xiàn)的，將加熱功率與樣品內(nèi)部溫度進(jìn)行測定，得出對應(yīng)的關(guān)系，根據(jù)這一對應(yīng)關(guān)系進(jìn)行溫度的設(shè)定。因此，使用物態(tài)方程的間接測量法也不適用于六面頂壓機(jī)。一般高壓合成實(shí)驗(yàn)時(shí)都是在高壓高溫狀態(tài)下完成的。我們在 5GPa 壓力合成實(shí)驗(yàn)所用的油壓是 60MPa，油壓相對的控制精度高于 %。仍然采用熱電偶進(jìn)行溫度的測量，然后記錄下各溫度點(diǎn)相對應(yīng)的功率值，然后對這些溫度點(diǎn)數(shù)值和功率點(diǎn)數(shù)值進(jìn)行二次多項(xiàng)式擬合，基本可以得出二者之間的對應(yīng)關(guān)系，如圖 27所示。但在高壓高溫下，葉臘石會發(fā)生相變， 5GPa、 900℃左右（高壓腔體內(nèi)側(cè)葉蠟石所處的條件）分解出二氧化硅的高壓相柯石英，而且這個條件下葉蠟石的 相變是緩慢連續(xù)的。對這種加熱源材料的選擇主要考慮其穩(wěn)定性方面，不能在加熱過程中發(fā)生電阻突變或者出現(xiàn)電阻連續(xù)緩慢變化的情況。具體燒結(jié)制度見圖 32。然后放在鼓風(fēng)干燥箱烘干 2 小時(shí)以上，放于干燥器中冷卻 1 小時(shí)后，測其在空氣中的干重 G1。 物相分析 粉末和樣品中的物相分析用 X 射線衍射（ D/MAX2550V， Rigaku Tokyo， Japan）進(jìn)行測定。研究了燒結(jié)工藝 (溫度、壓力 )對陶瓷密度影響情況。同時(shí)，燒結(jié)溫度不同還可能影響燒結(jié)樣品的微觀組織，進(jìn)而影響樣品的性能。由圖可知隨著燒結(jié)時(shí)間的增加陶瓷的致密度由 20min 的 ％ 提高到 35min 的 96％以上，提升效果明顯。 圖 42 燒結(jié)時(shí)間對致密度、密度的影響 添加燒結(jié)助劑對陶瓷燒結(jié)性能的影響 添加燒結(jié)助劑會影響陶瓷的性能，但 現(xiàn)今使用的 SiC 基本上都添加了燒結(jié)助劑以降低陶瓷燒結(jié)溫