中藥化學(xué)成分提取分離方法--中國中醫(yī)科學(xué)院中藥所邊寶林(完整版)
【正文】 上，形成一薄層進(jìn)行層析時，即稱薄層層析。故從活性炭上洗脫被吸附物質(zhì)時，洗脫溶劑的洗脫能力將隨溶劑極性的減弱而增強 。? 吸附層析的分離效果，決定于吸附劑、溶劑和被分離化合物的性質(zhì)這三個因素。中藥質(zhì)量的控制、天然藥物化學(xué)成分的分離及分析測定等。 HSCCC的應(yīng)用 1. HSCCC的分離效率與氣相色譜和高效液相色譜等技術(shù)相比較，前者不適宜用它完成組成復(fù)雜的混合物的全譜分離分析。? 提取黃酮類成分多用乙酸乙脂和水的兩相萃取。? 夾帶劑是在被萃取溶質(zhì)和超臨界流體組成的二元系統(tǒng)中加入的第三組分，從而改善原來溶質(zhì)的溶解度。但天然藥物成分一般可升華的很少。㈠ 溶劑提取法? 甙類的分子中結(jié)合有糖分子，羥基數(shù)目多，能表現(xiàn)強親水性，而甙元則屬于親脂性化合物，而生物堿鹽，能夠離子化，加大了極性，就變成了親水性化合物。? 對有效成分不明的草根、樹皮進(jìn)行分? 析，明確有效成分。? 天然藥物中的化學(xué)成分在溶劑中的溶解度直接與溶劑性質(zhì)有關(guān)。天然藥物中的揮發(fā)油、某些小分子生物堿如麻黃堿、煙堿、檳榔堿以及某些小分子的酚性物質(zhì)如牡丹酚等的提取可采用水蒸氣蒸餾法。㈣超臨界流體萃取法? CO2超臨界流體對物質(zhì)溶解作用有一定選擇性，主要與物質(zhì)的極性、沸點、分子量相關(guān)密切。㈡ 根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的分配比不同進(jìn)行分離液 液萃取法逆流連續(xù)萃取法逆流分配法（ CounterCurrent Distribution， CCD） 液滴逆流色譜法（ DCCC） 高速逆流色譜法（ HSCCC）氣液分配色譜（ GC或 GLC）液 液分配色譜（ LC或 LLC）液 液萃取法? 利用混合物中各成分在兩種互不相溶的溶劑中分配系數(shù)的不同而達(dá)到分離的方法。與其它液相色譜分離方法相比．它不使用固相載體作固定相，被分離物質(zhì)在互不相溶兩相分配分離，克服了固相載體帶來的樣品吸附、損失、污染、峰形拖尾等缺點。因此致力于 HSCCC分離、統(tǒng)化、制備中草藥有效成分對照品的研究和產(chǎn)業(yè)化，具有現(xiàn)實意義。㈢ 根據(jù)物質(zhì)的吸附性差別進(jìn)行分離? 在天然有機化合物分離及精制工作中，吸附現(xiàn)象利用得十分廣泛。③ 溶質(zhì)即使被硅膠、氧化鋁吸附，但一旦加入極性較強的溶劑時，又可被后者置換洗脫下來。在指定的吸附劑與洗脫劑的條件下，各個成分的分離情況，直接與被分離物質(zhì)的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)有關(guān)。? 柱色譜用的硅膠及氧化鋁通常以 100～ 200目或 200 ～ 300目為宜，或甚至直接采用薄層色譜用規(guī)格，其分離效果可以大大提高。 硅膠、氧化鋁用適當(dāng)方法處理成中性時，情況會有所緩解。? 大孔吸附樹脂的理化性質(zhì)穩(wěn)定， 不溶于酸、堿及有機溶劑 。強水溶性物質(zhì)如 低級醇類、低級胺類、糖及多糖，多數(shù)氨基酸、肽類、蛋白質(zhì)等 ，難被普通吸附樹脂吸附，用普通樹脂可很容易地將此兩類物質(zhì)分離。⑸ 大孔吸附樹脂在中藥生產(chǎn)中應(yīng)用的優(yōu)點縮小劑量，提高制劑的內(nèi)在質(zhì)量 ? 大孔吸附樹脂處理可減少提取物中的雜質(zhì)，提高效成分的含量，使制劑劑量減小，有利于制成現(xiàn)代劑型的中藥制劑，并便于質(zhì)量控制。⑻ 大孔吸附樹脂柱色譜? 樣品一般用水溶液上柱。部分中藥主要成分的相對分子質(zhì)量 ㈣ 根據(jù)物質(zhì)分子大小差異進(jìn)行分離? 一般來講，高相對分子質(zhì)量物質(zhì)主要是膠體和纖維素等非藥效成分或藥效較低的成分， 藥物有效部位的相對分子質(zhì)量一般較小，僅有幾百到幾千道爾頓 。交聯(lián)劑用量越多，即交聯(lián)度越高，則網(wǎng)孔越緊密，孔徑越小，吸水膨脹越?。唤宦?lián)度越低，則網(wǎng)孔越稀疏，孔徑越大，吸水膨脹也越大。? Sephadex LH20除保留有 Sephadex G原有的分子篩特性，可按分子量大小分離物質(zhì)外，在由極性與非極性溶劑組成的混合溶劑中常常起到反相分配色譜的效果，適用于不同類型有機化合物的分離。以Sephadex G25為例， G為凝膠（ Gel），后附數(shù)字 =吸水量 10，故 G25示該葡聚糖凝膠吸水量為 。? 利用分子篩分離物質(zhì)的一種方法。對非極性大孔吸附樹脂，洗脫溶劑極性越小，洗脫能力越強。而經(jīng)大孔吸附樹脂處理可有效去除吸潮成分，增強產(chǎn)品的穩(wěn)定性。? 其次，要根據(jù)分子中是否含有酚羥基、羧基或堿性氮原子來確定樹脂的型號和分離條件。 ⑵ 大孔吸附樹脂的分離原理? 吸附性 范德華引力或生成氫鍵的結(jié)果。聚酰胺吸附色譜法
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