中藥化學成分提取分離方法--中國中醫(yī)科學院中藥所邊寶林(存儲版)
【正文】 精制常用方法原理㈠ 根據(jù)物質(zhì)溶解度差別進行分離 ㈡ 根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的分配比不同進行分離 （逆流色譜技術(shù)）㈢ 根據(jù)物質(zhì)的吸附性差別進行分離 （ ODS與大孔吸附樹脂技術(shù)）㈣ 根據(jù)物質(zhì)分子大小差異進行分離 （膜分離與凝膠技術(shù)）㈠ 根據(jù)物質(zhì)溶解度差別進行分離 利用溫度不同引起溶解度的改變改變混合溶劑的極性調(diào)節(jié)溶液的 pH值，改變分子的存在狀態(tài)沉淀法 鹽析法 ㈡ 根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的分配比不同進行分離? 分配系數(shù)（ K） 兩種相互不能任意混溶的溶劑（如氯仿與水）如置分液漏斗中充分振搖，放置后即可分成兩相。在應(yīng)用固相載體色譜分離中，往往會存在不同程度的不可逆吸附，造成被分離樣品的損失，尤其在分離微量樣品時受到限制。制備型 HPLC曾是國外常用的主要手段。理想的檢測器應(yīng)具有以下特點：⑴ 靈敏度高；⑵ 對溫度變化和流量波動不敏感；⑶ 死體積小，不使峰額外地擴展；⑷ 對溶劑無響應(yīng)，能用于梯度洗脫操作⑸ 線性范圍寬；⑹ 對所有樣品都有響應(yīng)；⑺ 對樣品無破壞性。② 溶劑極性越弱，則吸附劑對溶質(zhì)將表現(xiàn)出越強的吸附能力。如果對某一極性物質(zhì)用吸附性較弱的吸附劑（如以硅藻土或滑石粉代替硅膠），則洗脫劑的極性亦須相應(yīng)降低。樣品極性較小、難以分離者，吸附劑用量可適當提高到樣品量的 100～ 200倍。一般混合溶劑中強極性溶劑的影響比較突出，故不可隨意將極性差別很大的兩種溶劑組合在一起使用。 ⑴ 大孔吸附樹脂的性質(zhì)? 大孔吸附樹脂多為白色的球狀顆粒． 粒度多為 20— 60目 ，通常分為非極性和極性兩大類，根據(jù)極性大小還可分為弱極性、中等極性和強極性。⑵ 大孔吸附樹脂的分離原理? 解離物與非解離物的分離 吸附樹脂對有機解離物與非解離物的吸附能力有很大差異，因此可將二者分離，如有機酸在高 PH值成鹽，很難被吸附，因此在堿性條件下可把有機酸分離出來，生物堿在酸性介質(zhì)中可以成鹽，因而能通過調(diào)節(jié) PH值進行分離。為達到滿意的效果，可通過幾種洗脫劑濃度的比較來確定最佳洗脫濃度。 ⑺ 大孔吸附樹脂的處理? 市售大孔吸附樹脂一般含有未聚合的單體、致孔劑（多為長碳鏈的脂肪醇類）、分散劑和防腐劑等雜質(zhì)，使用前必須經(jīng)過處理。故可據(jù)此進行分離。 ⑵ 凝膠的種類與性質(zhì)① 葡聚糖凝膠（ SephadexG）② 羥丙基葡聚糖凝膠（ Sephadex LH20）③ 丙烯酰胺凝膠（ BioGel P）④ 瓊脂糖凝膠（ Sepharose BioGel A）⑤ 羧甲基交聯(lián)葡聚糖凝膠（ SPSephadex）⑥ 苯胺乙基交聯(lián)葡聚糖凝膠（ QAeSephadex） ① 葡聚糖凝膠? 由平均分子量一定的葡聚糖及交聯(lián)劑交聯(lián)聚合而成。? 與 Sephadex G比較， Sephadex HL20分子中 OH基總數(shù)雖無改變，但碳原子所占比例卻相對增加。② 羥丙基葡聚糖凝膠? 為 Sephadex G經(jīng)羥丙基化處理后得到的產(chǎn)物。由于凝膠網(wǎng)孔半徑的限制，大分子將不能滲入凝膠顆粒內(nèi)部（即被排阻在凝膠粒子外部），故在顆粒間隙移動，并隨溶劑一起從柱底先行流出；小分子因可自由滲入并擴散到凝膠顆粒內(nèi)部，故通過色譜柱阻阻力增大、流速邊緩，將較晚流出。 ㈣ 根據(jù)物質(zhì)分子大小差異進行分離? 天然有機化合物分子大小各異，中藥的化學成分非常復(fù)雜，通常含有無機鹽、生物堿、氨基酸和有機酸、酚類、酮類、皂昔、甾族和萜類化合物以及蛋白質(zhì)、多糖、粘液質(zhì)、鞣質(zhì)、淀粉、纖維素、無機鹽等。 再生能力強⑹ 大孔吸附樹脂在中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用⑴ 活性成分的提取分離 如皂甙（人參總皂甙、蒺藜總皂昔）、黃酮（葛根總黃酮、山楂總黃酮、淫羊藿總黃酮）、內(nèi)酯、生物堿等化合物 。對中等極性大孔樹脂和極性較大的化合物來說，則用極性較大的洗脫劑為佳。 由于吸附和篩選原理，有機化合物根據(jù)吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附脂上經(jīng)一定的溶劑洗脫而分開。它的吸附作用是通過表面吸附、表面電性或形成氫鍵。吸附柱色譜（ 4）洗脫用溶劑的極性宜逐步增加，跳躍不能太大。（硅膠、聚酰胺等） ? 針對某些性質(zhì)特殊的化合物的分離與檢出，有時需采用一些特殊薄層。⑵ 溶劑? 洗脫劑的選擇，須根據(jù)被分離物質(zhì)與所
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