中藥化學(xué)成分提取分離方法--中國(guó)中醫(yī)科學(xué)院中藥所邊寶林-文庫(kù)吧在線文庫(kù)
【正文】 選用的吸附劑性質(zhì)這兩者結(jié)合起來(lái)加以考慮。⑴ 吸附劑① 硅膠② 氧化鋁③ 活性炭吸附劑的特點(diǎn)? 硅膠和氧化鋁為極性吸附劑，有以下特點(diǎn)：① 對(duì)極性物質(zhì)具有較強(qiáng)的親和能力。高效液相色譜 (HPLC)? 檢測(cè)器是液相色譜的三大關(guān)鍵部件（高壓輸液泵、高效色譜柱和檢測(cè)器）之一。而其對(duì)于樣品的預(yù)處理?xiàng)l件較放松及回收率高，制備量大，特別適用于特定部位和特定組分的分離純化與制備 。提取親水性強(qiáng)的皂甙則多選用正丁醇、異戊醇和水作兩相萃取。常用的夾帶劑： 甲醇、乙醇、丙酮等㈣超臨界流體萃取法超臨界流體萃取中藥成分的主要優(yōu)點(diǎn)：⑴ 可以在接近室溫下進(jìn)行工作，防止某些對(duì)熱不穩(wěn)定的成分被破壞或逸散。 ㈣超臨界流體萃取法? 超臨界萃取法 是一種集提取和分離于一體，又基本上不用有機(jī)溶劑的新技術(shù)。鞣質(zhì)是多羥基衍生物，列為親水性化合物。? 通過(guò)成分的改造、合成、創(chuàng)造新藥。遵循 “ 相似相溶 ” 規(guī)律。㈡ 水蒸氣蒸餾法 水蒸氣蒸餾法只適用于具有揮發(fā)性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞，與水不發(fā)生反應(yīng)，且難溶或不溶于水的成分的提取。? 可以作為超臨界流體的物質(zhì)： CO NH C2HCCL2F C7H16等，實(shí)際應(yīng)用 CO2較多。此時(shí)如果其中含有溶質(zhì)，則溶質(zhì)在兩相溶劑中的分配比（ K）在一定溫度及壓力下為一常數(shù)，可以下式表示：K=CU/CL? K：分配系數(shù)； CU：溶質(zhì)在上相溶劑中的濃度； CL：溶質(zhì)在下相溶劑中的濃度。 ? 高速逆流色譜，是近十年迅速發(fā)展起來(lái)的新型液 — 液分配色譜技術(shù)。但是其設(shè)備和載體填料價(jià)格很高．對(duì)樣品前期處理要求嚴(yán)格，存在不可逆吸附，溶劑用量大的缺點(diǎn)。常用的 HPLC檢測(cè)器（ 1） 紫外 可見(jiàn)分光檢測(cè)器（ 2） 示差折光檢測(cè)器（ 3） 二極管陣列檢測(cè)器（ 4） 蒸發(fā)光檢測(cè)器（ 5） 質(zhì)譜檢測(cè)器（ 6） C、 H核磁檢測(cè)器高效液相色譜的應(yīng)用? 中藥化學(xué)成分分析? 成分分離制備 (1) 特別適用于極性較大的成分 (如皂苷類(lèi) )分離； (2) 先以分析色譜摸索分離條件； (3) 樣品一定要用流動(dòng)相溶解，再以濾膜過(guò)濾。溶劑極性增強(qiáng)，則吸附劑對(duì)溶質(zhì)的吸附能力即隨之減弱。⑶ 被分離物質(zhì)的性質(zhì)? 被分離的物質(zhì)與吸附劑，洗脫劑共同構(gòu)成吸附層析中的三個(gè)要素，彼此緊密相連。據(jù)此可選擇適當(dāng)規(guī)格的色譜管，實(shí)驗(yàn)室中常用色譜管的規(guī)格如下所示，其高度與直徑比（ h/d）約為（ 15∶1）～（ 20：1）。吸附柱色譜（ 5）為避免發(fā)生化學(xué)吸附，酸性物質(zhì)宜用硅膠、堿性物質(zhì)則宜用氧化鋁進(jìn)行分離。? 常用的為苯乙烯型和丙烯腈型，在樹(shù)脂合成時(shí)根據(jù)需要 引入極性基團(tuán)則成為極性樹(shù)脂從而增強(qiáng)吸附能力。⑵ 大孔吸附樹(shù)脂的分離原理? 一般有機(jī)物與強(qiáng)水溶性物質(zhì)的分離 一般有機(jī)物，包括大多數(shù)中藥有效成分，是指有一定的水溶性，但溶解度不大的物質(zhì)，這些物質(zhì)容易被樹(shù)脂吸附。 實(shí)際工作中 甲醇、乙醇、丙酮 應(yīng)用較多。? 處理方法是：采用乙醇濕法裝柱，隨用乙醇在柱上作流動(dòng)清洗，并不時(shí)檢查流出的乙醇，直至流出的乙醇液與水混合不呈現(xiàn)白色乳濁現(xiàn)象即可，然后用大量蒸餾水洗去乙醇。表 1列出了部分中藥所含主要成分的相對(duì)分子質(zhì)量范圍。? 凝膠顆粒網(wǎng)孔大小取決于交聯(lián)劑的用量及反應(yīng)條件。因此與 Sephadex G僅具親水性不同，不僅可在水中應(yīng)用，也可在極性有機(jī)溶劑或它們與水組成的混合溶劑中膨潤(rùn)使用。? Sephadex G型只適用于在水中應(yīng)用，不同規(guī)格適合不同分子量的物質(zhì)。 ⑴ 凝膠過(guò)濾法分離原理? 葡聚糖凝膠在水中膨脹成球形顆粒，具有三維空間的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。對(duì)于中等極性的大孔吸附樹(shù)脂和極性較大的化合物來(lái)說(shuō)，則以用極性較大的溶劑為宜。有效去除重金屬 既保證了患者的用藥安全，同時(shí)也解決了中藥重金屬超標(biāo)的難題，為中藥進(jìn)入國(guó)際市場(chǎng)創(chuàng)造了條件。⑷ 大孔吸附樹(shù)脂分離條件的確立洗脫液的選擇 ? 對(duì)非極性大孔吸附樹(shù)脂，洗脫劑極性越小，洗脫能力越強(qiáng)。? 篩選原理 本身多孔性結(jié)構(gòu)所決定。大孔吸附樹(shù)脂? 大孔吸附樹(shù)脂是一種具有多孔立體結(jié)構(gòu)人工合成的聚合物吸附劑，具有較好的吸附性能。? 不能溶解于洗脫劑的樣品，則將用能使之溶解的溶劑溶解后，再用少量吸附劑拌勻，并減壓抽干溶劑或在 60℃ 下加熱揮盡溶劑，置真空干燥器中減壓干燥或直接減壓抽干、研粉后再小心鋪在吸附劑柱上。一般將吸附劑撒布到平面如 玻璃片
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