【正文】 中小粒的糧食或食品，采用機(jī)械混勻的方法使原始樣品混勻，然后用分樣器或四分法取得平均樣品及保存樣品（以備查）。 ⑥ 扦樣 器具 要保證清潔無污染 。 （ 4）零星收付糧食、油料取樣法：可參照以上方法，結(jié)合具體情況靈活掌握，務(wù)使扦取的樣品具有代表性。 扦樣包數(shù)確定之后，扦樣包點(diǎn)的設(shè)置應(yīng)該均勻。按區(qū)按點(diǎn)，先上后下逐層扦樣。 每區(qū)面積不超過 50m2。 糧食、油料扦樣的方法按儲(chǔ)藏方式不同可分為 散裝扦樣法 、 包裝扦樣法 、 流動(dòng)糧食扦樣法 、 零星收付 和 特殊目的的取樣法 。 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 26 第二節(jié) 樣品及樣品處理 （二）樣品采集 3 糧油、油料扦樣工具 扦樣單 扦樣單項(xiàng)目包括：扦樣日期、樣品編號(hào)、糧油名稱、代表數(shù)量、產(chǎn)地、生產(chǎn)年代、扦樣處所（車、船、倉庫堆垛號(hào)碼）、包裝或散裝、加工工藝（等級(jí)）、扦樣員姓名等。 扦樣筒：適用于散裝油扦樣。 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 22 第二節(jié) 樣品及樣品處理 （二）樣品采集 （二）樣品采集 （二）樣品采集3 糧油、油料扦樣工具 包裝扦樣器 扦取包裝糧食和油料的樣品時(shí)，手握器柄，探口朝下，從袋口一角沿對(duì)角線插入包裝袋中，轉(zhuǎn)動(dòng)器柄使探口朝上，糧食、油料即落入槽內(nèi)，平直地抽出扦樣器，將器柄下端對(duì)著樣品容器倒出樣品。對(duì)易發(fā)生變化的檢驗(yàn)項(xiàng)目不予復(fù)檢。 ② 保留樣品 ：按規(guī)定保留，以備復(fù)檢之用的樣品，亦稱復(fù)檢樣品。 樣品是否具有代表性又是是否能否反映出該批受檢糧食質(zhì)量的真實(shí)性的關(guān)鍵 。 應(yīng)具有原始性 、 真實(shí)性和可追溯性 。 ② 對(duì)設(shè)及計(jì)量的一起設(shè)備及量具 （ 包括玻璃量具 ） 應(yīng)按國家有關(guān)規(guī)定進(jìn)行檢定或校準(zhǔn) 。 ? 感官檢驗(yàn) ：主觀因素影響大 、 結(jié)果準(zhǔn)確性差 ， 但由于數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)和評(píng)定的科學(xué)性 ， 使其成為完整的檢測手段 。第三章 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 1 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 學(xué)習(xí)要求 ? 熟悉和掌握糧油檢驗(yàn)技術(shù)相關(guān)內(nèi)容，重點(diǎn)包括糧油檢驗(yàn)的分類，糧油檢驗(yàn)的一般程序、規(guī)則。 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 5 第一節(jié) 糧油檢驗(yàn)的一般規(guī)則 （ 二 ） 糧油檢驗(yàn)的一般規(guī)則 1 糧油檢驗(yàn)程序 目的 任務(wù) 采樣 檢驗(yàn) 數(shù)據(jù)處理 結(jié)果評(píng)價(jià)作出結(jié)論 決策 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 6 第一節(jié) 糧油檢驗(yàn)的一般規(guī)則 （ 二 ） 糧油檢驗(yàn)的一般規(guī)則 2 糧油檢驗(yàn)的一般規(guī)則 檢驗(yàn)方法選擇 根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn) 。 ③ 玻璃量具和玻璃器皿應(yīng)按有關(guān)要求洗凈后使用 。 ② 原始記錄的內(nèi)容包括 （ 但不限于 ） 樣品編號(hào) 、 樣品名稱 （ 種類 、品種 ） 、 檢驗(yàn)依據(jù) 、 檢驗(yàn)項(xiàng)目 、 檢驗(yàn)方法 、 檢驗(yàn)環(huán)境條件 （ 溫度 、濕度等 ） 、 主要儀器設(shè)備 （ 名稱 、 型號(hào)及編號(hào) ） 、 原始數(shù)據(jù) 、 計(jì)算公式及計(jì)算結(jié)果 、 檢測人及校核人 、 檢驗(yàn)日期 。 ② 由于檢驗(yàn)的結(jié)果是上級(jí)以及委托單位處理問題和進(jìn)行貿(mào)易的重要依據(jù) ， 因此結(jié)果的正確性是至關(guān)重要的 。 ③ 標(biāo)準(zhǔn)樣品 ：由主管部門制備或復(fù)制的成品糧加工精度標(biāo)準(zhǔn)樣品。對(duì)檢驗(yàn)項(xiàng)目易發(fā)生變化的樣品和易變質(zhì)的樣品不予保存，但事前應(yīng)對(duì)送檢方聲明。然后用扦樣器尖端撥打麻袋，使扦樣口恢復(fù)原狀。用圓柱形鋁筒制成，容量約 ，有蓋底和筒塞。 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 27 第二節(jié) 樣品及樣品處理 （二）樣品采集 4 扦樣方法 ? 一批糧油作為一個(gè)檢驗(yàn)單位。 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 28 第二節(jié) 樣品及樣品處理 （二）樣品采集 4 扦樣方法 散裝扦樣法 （ 1）倉房扦樣：散裝糧食和油料，根據(jù)堆型和面積大小分區(qū)設(shè)點(diǎn)、按糧堆高度分層扦樣。每區(qū)設(shè)中心、四角 5個(gè)點(diǎn)。各點(diǎn)扦樣數(shù)量應(yīng)一致。一般在堆垛外圍分層，按波浪形設(shè)點(diǎn)取樣，隨機(jī)抽查堆垛的其他部位（尤其是內(nèi)部），按 “”號(hào)設(shè)置扦樣點(diǎn)。 （ 5）特殊目的取樣：如糧情檢查、害蟲調(diào)查、加工機(jī)械效能的測定和出品率試驗(yàn)等，可根據(jù)需要取樣。 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 41 第二節(jié) 樣品及樣品處理 （三）樣品制備 1 制備的原則 ： ① 不得改變樣品的組成； ② 不得使樣品收到污染和損失； ③ 分析時(shí)隨意取其任何部分都能代表全部被檢驗(yàn)樣品的成分，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性； ④ 分取出的試樣應(yīng)在數(shù)量上滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目的要求。四分法、分樣器也用于縮分樣品，在減少樣品的量的同時(shí)，保證了樣品的均勻性和代表性。研磨時(shí)常用研缽、組織搗碎機(jī)、均化器、家用搗碎機(jī)等，對(duì)大量樣品可用自動(dòng)研缽。 ?固定待測成分 ：加入適宜的溶劑或穩(wěn)定劑。 ④經(jīng)濟(jì)易得，具有一定的安全性。因此需將這些元素從有機(jī)物中游離出來，或者根據(jù)被測樣品的性質(zhì)，選擇合適的有機(jī)物破壞法，破壞樣品中有機(jī)物，使被測元素釋放出來，才可供測定用。 ? 常用的酸解體系： 硫酸、硝酸 硫酸、硝酸 硫酸 高氯酸、硝酸高氯酸、氫氟酸、過氧化氫 鹽酸等 ? 常用的堿解體系： 苛性鈉溶液 典型例子： 凱氏定氮法（蛋白質(zhì)） 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 60 ： ① 適用于各種不同的食品樣品； ②快速； ③加熱溫度較低，揮發(fā)損失或附著損失均較少。 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 63 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 （一）樣品的分離技術(shù) 4 蒸餾法 ? 利用被測物質(zhì)中各組分的 蒸氣壓 不同而進(jìn)行分離的方法。 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 73 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 （二）樣品的凈化技術(shù) 3 色譜分離 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 74 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 （二）樣品的凈化技術(shù) 3 色譜分離 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 75 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 76 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 （二）樣品的凈化技術(shù) 4 化學(xué)凈化法 磺化法 ? 原理 ：濃硫酸能使脂肪磺化，并與脂肪和色素中不飽和鍵起加成作用，形成可溶于硫酸和水的強(qiáng)極性化合物，使之不再被弱極性的有機(jī)溶劑溶解，從而達(dá)到分離凈化的目的。 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 80 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 （三）樣品的濃縮技術(shù) 1 氣流吹蒸法 ? 原理 ：將空氣或氮?dú)獯等胧⒂袃艋? 的容器中，不斷降低液體表面蒸氣壓， 使溶劑不斷蒸發(fā)而達(dá)到濃縮的目的。 ? 采用 KD濃縮器。 ? 僅適用于對(duì)強(qiáng)酸穩(wěn)定的被測組分。 ? 常用的蒸餾法有 常壓蒸餾法 、 減壓蒸餾法 和 水蒸氣蒸餾法 三種。 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論 61 ： ? 濕法消化注意事項(xiàng)： ①消化操作中應(yīng)采用質(zhì)量純凈的酸及氧化劑，消化容器應(yīng)選擇質(zhì)地較好的硬質(zhì)玻璃并洗滌干凈，以減少碎裂及溶解成分產(chǎn)生的測定誤差； ②