糧油品質(zhì)檢驗與分析第3章糧油檢驗技術(shù)概論-文庫吧在線文庫
【正文】 ③ 根據(jù)檢驗項目的要求，選用適當(dāng)?shù)娜萜骱桶b運送和保存樣品。 ③ 實驗樣品 ：按規(guī)定的方法，使用分樣工具，將集合樣充分混勻并縮分到一定數(shù)量，送至實驗室的樣品。 ③ 如果測試結(jié)果在方法的檢出限以下 ， 可用 “ 未檢出 ” 表述測試結(jié)果 ， 但應(yīng)注明檢出限數(shù)值 。 ④ 判斷分析過程是否存在系統(tǒng)誤差 ， 以及驗證測試方法的可靠性 、準(zhǔn)確性時 ， 應(yīng)進(jìn)行回收試驗 。 ③ 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備按 GB/T 6012023， 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備按 GB/T 6022023執(zhí)行 ， 實驗室中所使用的制劑及制品的制備按GB/T6032023執(zhí)行 。 2 小節(jié) 糧油檢驗技術(shù)概論 糧油檢驗技術(shù)概論 4 第一節(jié) 糧油檢驗的一般規(guī)則 （ 一 ） 糧油檢驗的分類 ? 物理檢驗 ：簡便易行 、 快速 、 設(shè)備簡單 、 容易普及 。 ? 學(xué)會如何根據(jù)檢測指標(biāo)進(jìn)行樣品預(yù)處理。 ② 檢驗中需用的 試劑 ， 除基準(zhǔn)物質(zhì)和特別注明試劑純度要求外 ， 均為分析純；未指名具體濃度的硫酸 、 硝酸 、 鹽酸 、 氨水 ， 均指市售試劑規(guī)定的濃度 。 ③ 對測試存在本底以及需要計算建議方法的檢出限時 ， 應(yīng)進(jìn)行 空白試驗 。 ② 最終測試結(jié)果按重復(fù)性條件和再現(xiàn)性條件下測試結(jié)果的確定方法進(jìn)行 。 ② 集合樣 ：按規(guī)定的代表數(shù)量，把扦取所得的全部點樣聚集、混勻所得到的樣品。 糧油檢驗技術(shù)概論 16 第二節(jié) 樣品及樣品處理 （一）樣品 4 樣品要求 ① 扦樣應(yīng)按有關(guān)規(guī)定執(zhí)行： NY/T 無公害食品 產(chǎn)品抽樣規(guī)范 第 1部分：通則 NY/T 無公害食品 產(chǎn)品抽樣規(guī)范 第 2部分：糧油 GB/T 54911985 糧食、油料檢驗 扦樣、分樣法 GB/T 55242023 動植物油脂 扦樣 GB/T 103602023 油料餅粕 扦樣 糧油檢驗技術(shù)概論 17 ② 送檢樣品數(shù)量應(yīng)能滿足檢驗項目的要求，原則上不少于 2kg。 ② 選擇性采樣 ③ 特殊目的的采樣 糧油檢驗技術(shù)概論 20 第二節(jié) 樣品及樣品處理 （二）樣品采集 3 糧油、油料扦樣工具 根據(jù)扦樣目的、扦樣對象的種類、堆裝方式、包裝形式、批量及質(zhì)量狀況等，以便準(zhǔn)備適當(dāng)?shù)那庸ぞ?，選擇正確的扦樣方法。 ：全長分 1m、 2m兩種，三個孔，每孔口長約 15cm，口寬約 ，頭長約 7cm，外徑約 。 糧油檢驗技術(shù)概論 25 第二節(jié) 樣品及樣品處理 （二）樣品采集 3 糧油、油料扦樣工具 樣品容器：密封性能良好，清潔無蟲，不漏，不污染。因此，扦樣時，以同種類、同批次、同等級、同貨位、同車（船）的糧油作為一個檢驗單位。每區(qū)設(shè)中心、四角 5個點。 ② 分層 。圓倉直徑在 8m以下的，每層按內(nèi)、中、外分別設(shè) 4個點，共 7點，直徑在 8m以上的，每層按內(nèi)、中、外分別設(shè) 8個點，共 13個點，按層按點扦樣的示意圖。在扦樣時如發(fā)現(xiàn)包間品質(zhì)明顯不同時，則要詳細(xì)查明，以便研究處理。 ③ 包裝的糧食要根據(jù)扦樣的包數(shù) 均勻布點 ，不能在一個部位集中扦取。 糧油檢驗技術(shù)概論 43 第二節(jié) 樣品及樣品處理 （三）樣品制備 2 糧油樣品的分樣 分樣器分樣法 適用于中小粒原糧和油料。對很硬的樣品，如通心粉，可用實驗室粉碎機粉碎。對加熱融化的樣品（如棕櫚油），用加熱法成為液體，然后混合均勻。 糧油檢驗技術(shù)概論 51 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 （一）樣品的分離技術(shù) 1 抽提法 使用無機溶劑如水、稀酸、稀堿溶液，或有機溶劑如乙醇、乙醚、石油醚、氯仿、丙酮等，從樣品（一般指固體樣品）中抽提被測物質(zhì)或出去干擾物質(zhì)的方法。 糧油檢驗技術(shù)概論 53 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 （一）樣品的分離技術(shù) 1 抽提法 將樣品進(jìn)行初步粉碎或適當(dāng)切碎，再放入組織搗碎機或球磨機中，加入適當(dāng)、適量的溶劑，快速搗碎 12min，過濾，用溶劑洗滌殘渣數(shù)次，直到分離完全。 ① 有機物破壞徹底； ②操作簡單，需要設(shè)備少，不需要使用大量試劑，因而空白值最??； ③適用于除砷、汞、鉛等以外的金屬元素的測定。 ④必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。 糧油檢驗技術(shù)概論 64 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 （一）樣品的分離技術(shù) 4 蒸餾法 常壓蒸餾法 ：適用于被測組分受熱不易分解的或沸點不太高的樣品，加熱方式可視情況選擇水浴、油浴或直接加熱。 糧油檢驗技術(shù)概論 77 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 （二）樣品的凈化技術(shù) 4 化學(xué)凈化法 皂化法 ? 原理 ：利用氫氧化鉀 乙醇溶液將脂肪等雜質(zhì)皂化后除去，從而達(dá)到凈化的目的。 ? 濃縮溫度低、速度快、被測組分損失少，特別適用于農(nóng)藥殘留分析中樣品凈化液的濃縮。 糧油檢驗技術(shù)概論 79 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 （二）樣品的凈化技術(shù) 4 化學(xué)凈化法 沉淀法 ? 原理 ：在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯?，使被測組分沉淀下來，或?qū)⒏蓴_組分沉淀下來，經(jīng)過過濾或離心將沉淀與母液分開，從而達(dá)到分離的目的。 ? 萃取劑的選擇應(yīng)注意以下 2個原則： ①應(yīng)與原溶劑互不相溶，且對被測組分有最大的溶解度，而對雜質(zhì)有最小的溶解度； ②兩種溶劑較容易分層，且不會產(chǎn)生泡沫。 ? 此法快速、溶解用量少、節(jié)約能源、易于實現(xiàn)自動化，已用于消解廢水、廢渣、醫(yī)藥等多種試樣。 糧油檢驗技術(shù)概論 59 ： 在強酸、強氧化劑或強堿并加熱的條件下，有機物被分解，其中的 C、 H、 O等元素以 CO H2O等形式揮發(fā)逸出，無機鹽和金屬離子則留在溶液中。 糧油檢驗技術(shù)概論 55 第三節(jié) 樣品的預(yù)處理 （一）樣品的分離技術(shù) 2 有機物破壞法 在分析糧油、食品樣品中 無機元素 時，由于無機元素是以不同的形式存在于糧食、油料籽粒中，且與有機物結(jié)合成穩(wěn)定而牢固的難溶、難離解的化合物，從而失去其原有無機元素所有的性質(zhì)，一般不能用化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行檢測。 ③溶劑要穩(wěn)定，不能與樣品發(fā)生作用。 ?穩(wěn)定水分 ： 保持食品樣品中原有水分含量，防止蒸發(fā)損失和干食品的吸濕，密閉加封可防止樣品中水分的變化，若食品樣品含水量高，且分析項目多，可先測定其水分含量，而后烘干水分，保存干燥樣品，可通過水分含量而折算出鮮樣品中待測物質(zhì)的分析結(jié)果。這樣在制得均勻樣品的同時，也進(jìn)行了提取的操作，使操作簡化。 糧油檢驗技術(shù)概論 45 第二節(jié) 樣品及樣品處理 （三）樣品制備 3 樣品制備的方法 機械混勻 對粉末狀或
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