高效液相色譜-20xx(完整版)
【正文】 測 器 泵 液 分離 檢測 記錄 進(jìn)樣閥 進(jìn)樣 1． 泵 ： 恒壓泵：流量精度不穩(wěn) 恒流泵：常用 2． 進(jìn)樣裝置 1） 隔膜進(jìn)樣 （ 高分子有機(jī)硅膠墊 →進(jìn)樣室 ） GC系統(tǒng)壓力較小 ， 可以 HPLC系統(tǒng)壓力太大 ， 必須停泵進(jìn)樣 （ 早期 ） 2） 閥進(jìn)樣：不必停泵 ， 六通閥 開始分析 廢 液 樣 品 淋洗液 至分離柱 進(jìn)樣閥 樣 品 裝 樣 廢 液 淋洗液 至分離柱 六通 閥 （ＬＯＡＤ） （ＩＮＪＥＣＴ） 樣 品 環(huán) 續(xù)前 3． 色譜柱 ：直徑 4~6mm,柱長 10~30cm 柱效評價(jià)：色譜系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) R， n， fs（ 拖尾因子 ） 柱再生：維護(hù) 、 保養(yǎng) 、 柱子的沖洗 4． 檢測器 1） 紫外檢測器：適于吸收紫外光的物質(zhì) 2） 熒光檢測器：只能分析自身發(fā)光的物質(zhì) 靈敏度高 3） 示差折光檢測器：利用折光率的差別 靈敏度低 ， 溫度要求嚴(yán)格 4） 電化學(xué)檢測器 5） 化學(xué)發(fā)光 光電二極管陣列檢測器： 1024個(gè)二極管陣列 ， 各檢測特定波長 ， 計(jì)算機(jī)快速處理 ， 三維立體譜圖 ， 如圖所示 。 水的洗脫 能力為 0。ttk R?? 2)1( kknn e f f ??? 理二、速率理論（與 GC對比） （填充柱）： uCuBAHGC ???? /（毛細(xì)管柱）或 uCuBH ??? /dpA ?? ?2 dpA ?? ?gm DDB ???? ?? 22 gR DBtB ?? ，MTDTDgg ?? 或?llgsm CCCCCC ?????ll DdfC 2??TDL ?1. 續(xù)前 2）渦流擴(kuò)散項(xiàng)及其影響 next uCAHH P L C ???：mDB ?? ?2??TDm ?相忽略大低，流動相柱溫 BT ??? ??????????RtnHuuHscmu，但柱效，時(shí)，/1m i n/1 mlu ?? 選擇兼顧柱效和分析時(shí)間，2. ? 討論： 1）流動相流速對 HPLC板高的影響（與 GC對比） next dpA ?? ?2 dpA ?? ?????????? 柱效， nHAdp?圖示 back 續(xù)前 3）傳質(zhì)阻抗項(xiàng)及其影響 ）（忽略固定相傳質(zhì)阻抗 smmssmm CCCCCC ?????忽略固定相傳質(zhì)阻抗態(tài)流動相的傳質(zhì)阻抗注：只考慮流動相和靜uCuCAHH P L C smm ?????? ：msmm DdpCC 2??mDdpC 2??TDm ????????? 柱效， nHCdp???????? 柱效， nHD m???????????，柱阻，但易產(chǎn)生氣泡?mmDTCDT圖示 三、 HPLC法中分離條件的選擇 1. 固定相與裝柱方法的選擇： 選粒徑小的、分布均勻的球形固定相（ dp≤10μm） 首選化學(xué)鍵合相，勻漿法裝柱 2. 流動相及其流速的選擇： 選粘度小、低流速的流動相 ——甲醇， 1ml/min 3. 柱溫的選擇： 選室溫 250C左右 第三節(jié) 各類高效液相色譜法 一、液固吸附色譜法（ LSC） 二 、 液液分配色譜法 （ LLC） 三 、 化學(xué)鍵合相色譜法 （ BPC） 一、液固吸附色譜法（ LSC） 流動相為液體，固定相為固體吸附劑 1．分離機(jī)制：利用溶質(zhì)分子占據(jù)固定相表面吸附活性 中心能力的差異 ? 分離前提： K不等或 k不等 )1(0mR VSKtt ???mVSKk ??續(xù)前 2．固定相：與 LC比，固定相粒徑不同（ 10μm） （ 2） 高分子多孔小球 ： YSG 原理：吸附 +分配 蒹小孔凝膠作用
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