第九章定量分析中的分離及富集方法(完整版)
【正文】 H3) 42+, Co(NH3)63+,Ni(NH3)42+,Zn(NH3) 42+, Ca2+,Sr2+,Ba2+,Mg2+ 等 用氨水 — 銨鹽進(jìn)行沉淀分離的情況 （ 3） ZnO 懸濁液 在酸性溶液中加入 ZnO懸濁液， ZnO與酸作用逐漸溶解，使溶液的 pH值提高達(dá)到平衡可控制溶液的 pH值約為 6，在氫氧化物沉淀分離中用作沉淀劑。 3．沉淀分離法的適用范圍 （ 1） 沉淀分離通常用于較大量或中等含量（一般 )而以剩余被沉淀離子濃度 小于 105mol/L為沉淀完全的標(biāo)志。 （ 1） 可能對欲測組分的測定 有影響 （干擾），要采取措施 進(jìn)行處理 如： ① 控制測定條件來消除干擾； ② 加入掩蔽劑消除干擾 ③ 采用分離的方法 （ 2） 試樣中欲測組分含量太低 ,需采取富集的方法 ,以提高濃度。 富集過程也是分離過程 . 二、分離與富集在分析測試工作中的作用 1． 將被測組分從復(fù)雜體系中分離出來后測定； 2． 把對測定有干擾的組分分離除去； 3． 將性質(zhì)相近的組分相互分開； 4． 把微量或痕量的待測組分通過分離達(dá)到富集的目的。 （ 2） 在低含量分析中，沉淀分離主要是利用 共沉淀 現(xiàn)象 將痕量組分分離或富集。 （ 4）有機(jī)堿 六亞甲基四胺、吡啶、苯胺、苯肼等有機(jī)堿，與其共軛酸組成緩沖溶液，可控制溶液的 pH，使某些金屬離子生成氫氧化物沉淀，達(dá)到沉淀分離的目的 。 （三） 硫化物沉淀分離法 1． 定 義 利用 生成硫化物 進(jìn)行沉淀分離的方法稱為硫化物沉淀分離法。 硫化物沉淀分離的的特點 （ Ⅱ ） （ 3） 均相沉淀 ：硫化物沉淀大多是膠體，共沉淀現(xiàn)象比較嚴(yán)重，甚至還存在繼沉淀現(xiàn)象。 ● 3 某些晶形沉淀 ： 如， BaSO4， SrSO4， SrCO3等，可與生成相似晶格的離子形成混晶（如 BaSO4RaSO BaSO4PbSO4等）而共沉淀。 2．作用 ： ① 干擾組分 揮發(fā)除去； ② 分出的 被測組分 進(jìn)行再測定。 硫代乙酰胺水解在酸性溶液中： CH3CSNH2+2H2O+H+ = CH3COOH+H2S+NH4+ 在堿性溶液中： CH3CSNH2+3OH = CH3COO+S2+NH3+H2O 適用于分離除去重金屬（如 Pb2+） （四） 其它無機(jī)沉淀劑分離法 沉淀劑 沉淀介質(zhì) 適用性與沉淀的離子 稀 HCl 稀 HNO3 Ag+、 Pb2+（溶解度較大）、 Hg2+、 Ti（ IV） 稀 H2SO4 稀 HNO3 Ca2+、 Sr2+、 Ba2+、Pb2+、 Ra2+ HF或 NH4F
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