【正文】 形成的最佳條件[10]。鹵硅烷利用燃燒生成的水以及產(chǎn)生的熱量進(jìn)行高溫水解縮合反應(yīng)。干法包括氣相法和電弧法，濕法有沉淀法、溶膠凝膠法、微乳液法、超重力反應(yīng)法等。 納米二氧化硅的應(yīng)用納米二氧化硅比表面積大, 表面存在大量不飽和殘鍵及不同鍵合狀態(tài)的羥基,廣泛的應(yīng)用于塑料、橡膠、纖維、涂料、生物技術(shù)等各種領(lǐng)域。納米材料包括納米無(wú)機(jī)材料、納米聚合物材料、納米金屬材料、納米半導(dǎo)體材料及納米復(fù)合材料等。這種新材料引起了人們的極大關(guān)注，各國(guó)紛紛開展這方面的研究，西方發(fā)達(dá)國(guó)家已經(jīng)把它的研制開發(fā)工作作為一項(xiàng)重要的戰(zhàn)略任務(wù)。然而納米材料的制備技術(shù)與其應(yīng)用相比，仍顯得進(jìn)展緩慢。納米二氧化硅的制備與表征Preparation and Characterization of Silica Nanoparticles目 錄中文摘要、關(guān)鍵字 Ⅰ英文摘要、關(guān)鍵字 Ⅱ引言 1第1章 緒論 2 納米材料 2 納米二氧化硅的性能及應(yīng)用 2 制備納米二氧化硅的原料 3 納米二氧化硅的制備方法 4 干法制備納米二氧化硅 4 微乳液法制備納米二氧化硅 5 溶膠凝膠法制備納米二氧化硅 6 超重力法制備納米二氧化硅 7 沉淀法制備納米二氧化硅 7 由稻殼提取高二氧化硅 8 納米二氧化硅的表面改性 8 改性納米二氧化硅的應(yīng)用 9 橡膠制品 9 功能涂料 9 塑料制品添加劑 9 改性納米二氧化硅在其他方面的應(yīng)用 9第2章 實(shí)驗(yàn)部分 11 實(shí)驗(yàn)材料與方法 11 實(shí)驗(yàn)儀器與藥品 11 實(shí)驗(yàn)方法 11 實(shí)驗(yàn)步驟 12 母體原料的選擇 12 溶劑的選擇 12 制備工藝的選擇 12 溶膠凝膠法制備SiO2負(fù)載金屬(Fe、Mo)催化劑性能的研究表征 13第3章 結(jié)果與討論 14 各種因素對(duì)制備二氧化硅氣凝膠的影響 14 乙醇用量對(duì)凝膠時(shí)間的影響 14 溫度對(duì)凝膠時(shí)間的影響 14 水解度對(duì)凝膠時(shí)間的影響 15 PH對(duì)凝膠時(shí)間的影響 16 Fe/SiO2催化劑XRD、IR表征分析 17 Mo /SiO2催化劑XRD、IR表征分析 18結(jié)論 21致謝 22參考文獻(xiàn) 23 納米二氧化硅的制備與表征摘 要：納米二氧化硅的比表面積大, 表面存在大量不飽和殘鍵及不同鍵合狀態(tài)的羥基,納米二氧化硅球形顆粒在光子晶體、催化劑載體、精密陶瓷材料、橡膠、涂料、色譜填料及高分子復(fù)合材料等許多技術(shù)領(lǐng)域有著非常廣泛的應(yīng)用前景。雖然納米二氧化硅已經(jīng)能夠批量生產(chǎn)，為其在實(shí)際生產(chǎn)的廣泛使用打下良好的基礎(chǔ)，但它作為一種高科技材料，仍然面臨著許多問(wèn)題。如今，納米材料的制備和性質(zhì)的研究已成為科學(xué)領(lǐng)域內(nèi)一個(gè)極具活力的熱點(diǎn)。納米材料具有三個(gè)共同的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：（1）納米尺度的結(jié)構(gòu)單元或特征維度尺寸在納米數(shù)量級(jí)；（2）存在大量的界面或自由表面；（3）各納米單元之間存在著或強(qiáng)或弱的相互作用。納米二氧化硅應(yīng)用于塑料中，利用它透光、粒度小的特性，可使塑料變得更致密，使塑料薄膜的透明度、強(qiáng)度、韌性和防水性能大大提高；納米二氧化硅應(yīng)用于橡膠中，利用它補(bǔ)強(qiáng)和抗色素衰減的特性，將其分散在橡膠中，使制出彩色橡膠成為可能，從而改變傳統(tǒng)橡膠的單一黑色；納米二氧化硅應(yīng)用于纖維中，可制成殺菌、防霉、除臭、抗靜電和抗紫外線輻射的布料，可用于制作抗菌衣物和強(qiáng)烈紫外線照射地區(qū)的著裝，滿足醫(yī)療和國(guó)防的需求；納米二氧化硅應(yīng)用于涂料中，可提高其抗老化性能，其懸浮穩(wěn)定性、流變性、表面硬度、涂膜的自潔能力也都有顯著改善；納米二氧化硅應(yīng)用于生物技術(shù)領(lǐng)域中，可制出納米藥物載體、納米抗菌材料、納米生物傳感器、納米生物相容性人工器官以及微型智能化醫(yī)療器械等，這將在疾病的診斷、治療和衛(wèi)生保健方面發(fā)揮重要作用[6]。干法工藝制備的產(chǎn)品雖然具有純度高，性能好的特點(diǎn)，但生產(chǎn)過(guò)程中能耗大，成本高。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過(guò)聚集、氣固分離、脫酸等后處理工藝，得到的納米SiO2，其原生粒徑在7～40 nm 之間，比表面積在100～400 m2/g之間。如果采用高速攪拌器或超聲波等混合手段,更能在最短的時(shí)間內(nèi)制得液滴最為均一且尺寸為納米級(jí)的微乳液[11]。 溶膠凝膠法制備納米二氧化硅該工藝是以硅酸鹽或硅酸酯為前驅(qū)物溶于溶劑中形成均勻溶液,然后調(diào)節(jié)pH值,使前驅(qū)物水解聚合形成溶膠。再將凝膠烘干，高溫處理，即得到尺寸可控，量大的白色非晶態(tài)納米SiO2粉體。李德慧[15]等在醇類有機(jī)溶劑中,以氨水為催化劑， TEOS在分散劑作用下水解,經(jīng)真空低溫冷凍干燥制得了單分散、球形實(shí)心、粒度分布極窄的高純納米二氧化硅顆粒。 沉淀法制備納米二氧化硅沉淀法是將反應(yīng)物溶液與其它輔助劑混合,然后在混合溶液中加入酸化劑沉淀,生成的沉淀再經(jīng)干燥與煅燒得到納米二氧化硅。在環(huán)境保護(hù)呼聲越來(lái)越高、能源日趨緊張的今天，新能源、新材料的開發(fā)勢(shì)在必行，本發(fā)明正填補(bǔ)了國(guó)家在該領(lǐng)域的空白。 改性納米二氧化硅的應(yīng)用 橡膠制品[1821] 橡膠業(yè)是納米二氧化硅應(yīng)用的最主要的領(lǐng)域,其中鞋類、輪胎類制品用量最大。1. 6. 4負(fù)載催化劑載體二氧化硅由于化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，耐高溫等特點(diǎn)，常被用作負(fù)載催化劑載體，使催化劑具有特定的物理性狀，而其本身不具有催化活性，常見的有二氧化硅負(fù)載鐵催化劑和二氧化硅負(fù)載鉬催化劑等等。所制得的溶膠放入恒溫干燥箱中常壓干燥使之轉(zhuǎn)化為透明干燥的SiO2凝膠，然后將制得的SiO2凝膠在300℃焙燒，研磨成粉，制得納米SiO2 。 溶劑的選擇在溶膠凝膠法中，通常是將醇鹽原料溶解在醇溶劑中，它們的作用區(qū)分為兩種情況：（1）醇鹽溶解在其母醇中，例如：正硅酸乙酯溶解在乙醇中；（2）醇鹽溶解在與其自身有不同烷基的醇中，例如：正硅酸乙酯溶解在甲醇中。然后用金屬鹽水溶液緩慢滴加到正硅酸乙酯的醇溶液中，將混合溶液在室溫下攪拌1 h，制成溶膠，然后室溫下放置1 d，在40℃下老化1 d，形成凝膠。稱取一定量的硝酸鐵（AR）溶于15 ml去離子水中，在催化劑的制備中使用硝酸鐵水溶液緩慢滴加到正硅酸乙酯的醇溶液中，制備Fe/SiO2催化劑。這是由于乙醇對(duì)溶液有稀釋作用，聚合物形成的網(wǎng)絡(luò)也相對(duì)比較稀疏。 水解度對(duì)凝膠化時(shí)間的影響（pH=3,Ethanol/TEOS=5）Table The effect of H2O/TEOS to gel time（pH=3,Ethanol/TEOS=5）樣品號(hào)H2O/TEOS（摩爾比）凝膠化時(shí)間(h)C12330C2418C3613C4810C5108C6147C7206為了使H2O與TEOS更好的混合，每次試驗(yàn)加入等量的乙醇。從反應(yīng)方程式看，一個(gè)Si(OC2H5)4完全水解需4分子水，而每?jī)蓚€(gè)OH基團(tuán)之間聚合反應(yīng)又會(huì)脫下一個(gè)水分子。 pH值對(duì)凝膠化時(shí)間的影響（pH=3,Ethanol/TEOS=5）Table The effect of pH to gel time（pH=3,Ethanol/TEOS=5）樣品號(hào)pH凝膠化時(shí)間(h)D1168D2250D3430D4640D5864D610200實(shí)驗(yàn)表明，無(wú)催化劑時(shí)，TEOS水解緩慢，而稀硝酸的加入，H+離子促進(jìn)了TEOS的水解反應(yīng)，因此凝膠化時(shí)間縮短。附近出現(xiàn)彌散的特征峰，與未摻雜Fe催化劑相比變化不大。附近出現(xiàn)彌散的特征峰，在2θ=176。當(dāng)在其他條件不變的情況下，調(diào)節(jié)Ethanol/TEOS（摩爾比）分別為2，4，5，6，8，16時(shí)，得出乙醇用量的增大會(huì)引起凝膠化時(shí)間的變長(zhǎng)。通過(guò)對(duì)Fe/SiO2催化劑和Mo/SiO2催化劑的表征，可以看出Fe和Mo的負(fù)載對(duì)二氧化硅的化學(xué)性質(zhì)和物理學(xué)性質(zhì)產(chǎn)生一定的影響，但影響不大。其他位置與未摻雜Mo催化劑相比變化不大。在3450 cm1，由于OH鍵的伸縮振動(dòng)，有一個(gè)即強(qiáng)又寬的吸收帶。因此，能迅速形成許多相對(duì)致密的SiO2 膠體顆粒。 pH值對(duì)凝膠時(shí)間的影響上述反應(yīng)在室溫下非常緩慢，通常需要幾天才能完成。實(shí)驗(yàn)表明，不同的用水量對(duì)凝膠時(shí)間影響很大。由于氣凝膠能基本保持其在凝膠態(tài)時(shí)的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)不變，因此可以通過(guò)改變乙醇的用量來(lái)調(diào)節(jié)所期望的氣凝膠的密度，雖然使用過(guò)量的水也有類似的作用，但由于過(guò)多的水會(huì)因?yàn)榕cTEOS不完全互溶而沉于容器底部，所