【正文】 納米二氧化硅的制備與表征Preparation and Characterization of Silica Nanoparticles目 錄中文摘要、關(guān)鍵字 Ⅰ英文摘要、關(guān)鍵字 Ⅱ引言 1第1章 緒論 2 納米材料 2 納米二氧化硅的性能及應(yīng)用 2 制備納米二氧化硅的原料 3 納米二氧化硅的制備方法 4 干法制備納米二氧化硅 4 微乳液法制備納米二氧化硅 5 溶膠凝膠法制備納米二氧化硅 6 超重力法制備納米二氧化硅 7 沉淀法制備納米二氧化硅 7 由稻殼提取高二氧化硅 8 納米二氧化硅的表面改性 8 改性納米二氧化硅的應(yīng)用 9 橡膠制品 9 功能涂料 9 塑料制品添加劑 9 改性納米二氧化硅在其他方面的應(yīng)用 9第2章 實(shí)驗(yàn)部分 11 實(shí)驗(yàn)材料與方法 11 實(shí)驗(yàn)儀器與藥品 11 實(shí)驗(yàn)方法 11 實(shí)驗(yàn)步驟 12 母體原料的選擇 12 溶劑的選擇 12 制備工藝的選擇 12 溶膠凝膠法制備SiO2負(fù)載金屬(Fe、Mo)催化劑性能的研究表征 13第3章 結(jié)果與討論 14 各種因素對(duì)制備二氧化硅氣凝膠的影響 14 乙醇用量對(duì)凝膠時(shí)間的影響 14 溫度對(duì)凝膠時(shí)間的影響 14 水解度對(duì)凝膠時(shí)間的影響 15 PH對(duì)凝膠時(shí)間的影響 16 Fe/SiO2催化劑XRD、IR表征分析 17 Mo /SiO2催化劑XRD、IR表征分析 18結(jié)論 21致謝 22參考文獻(xiàn) 23 納米二氧化硅的制備與表征摘 要：納米二氧化硅的比表面積大, 表面存在大量不飽和殘鍵及不同鍵合狀態(tài)的羥基,納米二氧化硅球形顆粒在光子晶體、催化劑載體、精密陶瓷材料、橡膠、涂料、色譜填料及高分子復(fù)合材料等許多技術(shù)領(lǐng)域有著非常廣泛的應(yīng)用前景。本文以正硅酸乙酯為前驅(qū)物，通過(guò)溶膠－凝膠法制備納米二氧化硅，溶膠凝膠方法最主要的物理化學(xué)過(guò)程是由溶膠變成凝膠的階段要發(fā)生水解縮聚反應(yīng)，而水解反應(yīng)和縮聚反應(yīng)是一對(duì)同時(shí)進(jìn)行的競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng)。對(duì)于一定的體系，影響反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的外部條件是多方面的，水解聚合反應(yīng)的條件是影響聚合物的結(jié)構(gòu)和尺寸的重要因素。本文研究了溶劑（水和乙醇）的用量，溫度及溶液酸度對(duì)溶膠凝膠化時(shí)間的影響。并用紅外光譜儀，X射線衍射儀表征了用溶膠凝膠法制備的二氧化硅負(fù)載金屬鐵與負(fù)載金屬鉬。關(guān)鍵詞：納米二氧化硅 溶膠－凝膠法 制備 表征 Preparation and Characterization of Silica Nanoparticles Abstract：Nanosilica has large specific surface area. Its surface exists a large number of unsaturated bond and different bonding states of the hydroxyl. Silicon dioxide spherical particles are widely used in many fields of advanced technology, such as photonic crystals, catalyst supports, accurate ceramic material, rubber, coating material, chromatogram packing materials and high polymer posite etc. In this article, nanosilica was prepared by solgel method which used tetraethal orthosilicate as precursor. The most important physical and chemical processes of solgel method is that hydrolysis and condensation reactions will occur into the prase by the sol into a gel, but the hydrolysis reaction and polycondensation reaction is a pair of simultaneous petitive reaction. For a given system, the external conditions affecting the reaction kinetics are many, hydrolytic polymerization conditions are the important factors affecting the polymer structure and size. In this paper, the amount of the solvent (water and ethanol), temperature and solution acidity on the impact of the solgel time were discussed. By infrared spectroscopy, Xray diffraction and differential thermal analysis characterized by silica solgel iron load and load Mo.Key words: nanosilica solgel method preparation characterization 引 言納米材料的制備方法多種多樣，且隨著科技的發(fā)展，不斷會(huì)有新的方法被開(kāi)發(fā)出來(lái)。然而納米材料的制備技術(shù)與其應(yīng)用相比，仍顯得進(jìn)展緩慢。雖然納米二氧化硅已經(jīng)能夠批量生產(chǎn)，為其在實(shí)際生產(chǎn)的廣泛使用打下良好的基礎(chǔ)，但它作為一種高科技材料，仍然面臨著許多問(wèn)題。如怎樣解決納米二氧化硅的團(tuán)聚間題，使其均勻分散。如何有效地控制二氧化硅粒徑和形貌。如何降低成本，使適合大規(guī)模生產(chǎn)等等。與同組成的大顆粒相比，納米粉體往往具有許多其它結(jié)構(gòu)材料無(wú)法比擬的特性，如超塑性、高強(qiáng)性、大磁阻、大比表面積、低熱導(dǎo)性、不尋常的軟磁性等。納米材料的這些特性，使其在電子、冶金、航天、生物和醫(yī)學(xué)等方面有著廣闊的應(yīng)用前景。80年代初，隨著納米材料的問(wèn)世，納米材料的制備和性質(zhì)的研究已成為科學(xué)領(lǐng)域內(nèi)一個(gè)極具活力的熱點(diǎn)。這種新材料引起了人們的極大關(guān)注，各國(guó)紛紛開(kāi)展這方面的研究，西方發(fā)達(dá)國(guó)家已經(jīng)把它的研制開(kāi)發(fā)工作作為一項(xiàng)重要的戰(zhàn)略任務(wù)。如今，納米材料的制備和性質(zhì)的研究已成為科學(xué)領(lǐng)域內(nèi)一個(gè)極具活力的熱點(diǎn)。納米顆粒因其特有的表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)以及宏觀量子隧道效應(yīng)等導(dǎo)致其產(chǎn)生了許多獨(dú)特的光、電、磁、熱及催化等特性，在許多高新科技領(lǐng)域如陶瓷、化工、電子、光學(xué)、生物、醫(yī)藥等方面有著廣闊的應(yīng)用前景和重要價(jià)值。在納米技術(shù)中，納米材料的制備是關(guān)鍵技術(shù)之一。該項(xiàng)技術(shù)追求的是材料制備過(guò)程簡(jiǎn)單，材料定向及尺度的可控制性。目前用于制備納米材料的方法層出不窮，主要包括氣相法、電弧法、等干法和沉淀法、溶膠凝膠法、微乳液法、超重力反應(yīng)法等濕法。對(duì)所制材料的結(jié)構(gòu)進(jìn)行有效控制是納米技術(shù)的難點(diǎn)，其中溶膠凝膠法因產(chǎn)物顆粒均一, 過(guò)程易控制,所得產(chǎn)品具有較大的比表面積等優(yōu)點(diǎn)，近年來(lái)引起了人們的極大興趣。第1章 緒 論 納米材料納米材料是指由極細(xì)晶粒組成，特征維度尺寸在納米量級(jí)(1～l00nm)的固體材料[1]，是原子物理、凝聚態(tài)物理、膠體化學(xué)、配位化學(xué)、化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)和表面、界面科學(xué)等多種學(xué)科交匯而出現(xiàn)的新的學(xué)科。納米材料包括納米無(wú)機(jī)材料、納米聚合物材料、納米金屬材料、納米半導(dǎo)體材料及納米復(fù)合材料等。納米材料具有三個(gè)共同的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：（1）納米尺度的結(jié)構(gòu)單元或特征維度尺寸在納米數(shù)量級(jí)；（2）存在大量的界面或自由表面；（3）各納米單元之間存在著或強(qiáng)或弱的相互作用。由于這類材料的尺度處于原子簇和宏觀物體的交界區(qū)域，因而具有表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)，并產(chǎn)生奇異的傳統(tǒng)材料和器件所沒(méi)有的電學(xué)、磁學(xué)、光學(xué)、吸附、催化以及生物活性等特殊性能[2](如SiO2具有優(yōu)良的絕緣性，