【正文】 當(dāng)在其他條件不變的情況下，調(diào)節(jié)溫度分別為30，40，50，60，70，80時(shí)，得出溫度的上升會(huì)引起凝膠時(shí)間變短，由于溫度的升高加速了反應(yīng)的進(jìn)行，但是時(shí)間過(guò)短，SiO2的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)強(qiáng)化不好，時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，又不利于實(shí)際應(yīng)用，所以40℃下老化比較適宜。位置出現(xiàn)尖銳晶體特征峰，應(yīng)該是MoO3特征峰。 Mo/SiO2催化劑XRD、IR表征分析 Mo/SiO2催化劑的IR譜圖Fig. IR spectra of 15% Mo content Mo/SiO2 catalyst(a) SiO2, (b)15%Mo/SiO2使用傅立葉變換紅外儀，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行紅外光譜分析。在堿性條件下，OH 離子使TEOS 迅速發(fā)生水解反應(yīng)，并產(chǎn)生硅酸沉淀。因此考慮到反應(yīng)速度等因素，本實(shí)驗(yàn)選用水解度為10~20。實(shí)驗(yàn)中，固定溶液pH=3，摩爾比Ethanol/TEOS=。乙醇原則上不參加反應(yīng)，它只在網(wǎng)絡(luò)孔道中占據(jù)一定體積。在催化劑的制備中使用鉬酸銨水溶液緩慢滴加到正硅酸乙酯的醇溶液中，制備Mo/SiO2催化劑。將凝膠放置在干燥箱內(nèi)，空氣氣氛下120℃干燥12 h。在這兩種情況下，醇鹽均可能與醇發(fā)生作用而改變其原有的性能。 實(shí)驗(yàn)步驟 母體原料的選擇制備SiO2氣凝膠的母體原料，可以用水玻璃、四氯化硅、硅的醇鹽等。 改性納米二氧化硅在其他方面的應(yīng)用在有機(jī)玻璃(聚甲基丙烯酸甲酯PMMA)生產(chǎn)時(shí)添加經(jīng)表面改性的氣相法納米二氧化硅,可以改善飛機(jī)的窗口材料由于高空飛行強(qiáng)紫外線輻射易老化、透明度降低等缺點(diǎn)[22]。傳統(tǒng)的橡膠生產(chǎn)過(guò)程中通常依靠炭黑來(lái)提高其強(qiáng)度、耐磨性和抗老化性,但成品均為黑色,應(yīng)用范圍大受限制。利用稻殼所生產(chǎn)的白炭黑系列產(chǎn)品的具有成本低、質(zhì)量高、效益好的特點(diǎn)，堪稱一代綠色精細(xì)化工產(chǎn)品。Na2SiO3 + HCl → H2SO3 + NaCl （13）H2SO3 → SiO2 + H2O （14）目前，沉淀法制備二氧化硅技術(shù)包括以下幾類：（1）在有機(jī)溶劑中制備高分散性能的二氧化硅；（2）酸化劑與硅酸鹽水溶液反應(yīng)，沉降物經(jīng)分離、干燥制備二氧化硅；（3）堿金屬硅酸鹽與無(wú)機(jī)酸混和形成二氧化硅水溶膠，再轉(zhuǎn)變?yōu)槟z顆粒，經(jīng)干燥、熱水洗滌、再干燥，鍛燒制得二氧化硅；（4）水玻璃的碳酸化制備二氧化硅；（5）通過(guò)噴霧造粒制備邊緣平滑非球形二氧化硅。此法利用真空低溫冷凍干燥,使二氧化硅水懸浮液中凍結(jié)的水分在低溫低壓下升華而脫去,最大限度地避免了干燥過(guò)程中二氧化硅粒子的團(tuán)聚,從而得到單分散的二氧化硅粉體。用此方法制備的SiO2 粉量大、純度高、顆粒分布均勻、粒徑單一、無(wú)硬團(tuán)聚，并且它可以通過(guò)反應(yīng)物的配比、水解溫度及退火溫度，有效地控制SiO2粉體尺寸。隨著水解的進(jìn)行,水解產(chǎn)物進(jìn)一步聚集形成凝膠,濾出凝膠再經(jīng)干燥及煅燒,制得所需的納米二氧化硅粉體。通過(guò)微乳液,再結(jié)合適當(dāng)?shù)暮筇幚砉ば?將可以制得形貌及粒徑都較為均一的納米二氧化硅粉體。該工藝的特點(diǎn)是:它因采用燃燒噴嘴和反應(yīng)室，可防止生產(chǎn)過(guò)程中納米SiO2 在反應(yīng)室壁上的沉積，提高了生產(chǎn)的連續(xù)性以及產(chǎn)品的穩(wěn)定性。相比而言，濕法所用原材料廣泛、價(jià)廉，產(chǎn)品經(jīng)過(guò)硅烷偶聯(lián)劑化學(xué)改性后，補(bǔ)強(qiáng)性能接近于炭黑[7]。 制備納米二氧化硅的原料在眾多研究者的不斷努力下,二氧化硅粉體在制備方法的研究上有了長(zhǎng)足發(fā)展,以不同的原材料為基礎(chǔ),形成了許多各具特色的制備方法() ,極大地促進(jìn)了二氧化硅粉體的應(yīng)用與自然資源的有效利用。由于這類材料的尺度處于原子簇和宏觀物體的交界區(qū)域，因而具有表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)，并產(chǎn)生奇異的傳統(tǒng)材料和器件所沒(méi)有的電學(xué)、磁學(xué)、光學(xué)、吸附、催化以及生物活性等特殊性能[2](如SiO2具有優(yōu)良的絕緣性，而達(dá)到20 nm時(shí)卻開(kāi)始導(dǎo)電[3])。納米顆粒因其特有的表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)以及宏觀量子隧道效應(yīng)等導(dǎo)致其產(chǎn)生了許多獨(dú)特的光、電、磁、熱及催化等特性，在許多高新科技領(lǐng)域如陶瓷、化工、電子、光學(xué)、生物、醫(yī)藥等方面有著廣闊的應(yīng)用前景和重要價(jià)值。如怎樣解決納米二氧化硅的團(tuán)聚間題，使其均勻分散。本文以正硅酸乙酯為前驅(qū)物，通過(guò)溶膠－凝膠法制備納米二氧化硅，溶膠凝膠方法最主要的物理化學(xué)過(guò)程是由溶膠變成凝膠的階段要發(fā)生水解縮聚反應(yīng)，而水解反應(yīng)和縮聚反應(yīng)是一對(duì)同時(shí)進(jìn)行的競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng)。. Its surface exists a large number of unsaturated bond and different bonding states of the hydroxyl. Silicon dioxide spherical particles are widely used in many fields of advanced technology, such as photonic crystals, catalyst supports, accurate ceramic material, rubber, coating material, chromatogram packing materials and high polymer posite etc. In this article, nanosilica was prepared by solgel method which used tetraethal orthosilicate as precursor. The most important physical and chemical processes of solgel method is that hydrolysis and condensation reactions will occur into the prase by the sol into a gel, but the hydrolysis reaction and polycondensation reaction is a pair of simultaneous petitive reaction. For a given system, the external conditions affecting the reaction kinetics are many, hydrolytic polymerization conditions are the important factors affecting the polymer structure and size. In this paper, the amount of the solvent (water and ethanol), temperature and solution acidity on the impact of the solgel time were discussed. By infrared spectroscopy, Xray diffraction and differential thermal analysis characterized by silica solgel iron load and load Mo.Key words: nanosilica solgel method preparation characterization 引 言納米材料的制備方法多種多樣，且隨著科技的發(fā)展，不斷會(huì)有新的方法被開(kāi)發(fā)出來(lái)。80年代初，隨著納米材料的問(wèn)世，納米材料的制備和性質(zhì)的研究已成為科學(xué)領(lǐng)域內(nèi)一個(gè)極具活力的熱點(diǎn)。第1章 緒 論 納米材料納米材料是指由極細(xì)晶粒組成，特征維度尺寸在納米量級(jí)(1～l00nm)的固體材料[1]，是原子物理、凝聚態(tài)物理、膠體化學(xué)、配位化學(xué)、化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)和表面、界面科學(xué)等多種學(xué)科交匯而出現(xiàn)的新的學(xué)科。可提高材料的強(qiáng)度、彈性,具有吸附色素離子,降低色素衰減的作用等,可廣泛應(yīng)用于催化劑載體、橡膠、造紙、塑料、粘結(jié)劑、高檔填料、涂料、光導(dǎo)纖維、精密鑄造等產(chǎn)品中,幾乎涉及所有應(yīng)用二氧化硅粉體的行業(yè)。表 不同原料的二氧化硅的制備方法原料制備方法二氧化硅機(jī)械粉碎法、氟化法有機(jī)鹵硅烷（如四氯化碳）氣相法、水解法硅酸鹽（如硅酸鈉）化學(xué)沉淀法、溶膠凝膠法、固相反應(yīng)法、微乳液法、超重力沉淀法硅酸酯（如正硅酸乙酯）溶膠凝膠法、微乳液法稻殼熱解法硅溶膠噴霧干燥法、沉淀法硅灰石溶膠凝膠法粉煤灰水解法硅藻土沉淀法煤酐石沉淀法高嶺土