【正文】 當(dāng)實(shí)驗(yàn)確定TEOS : Ethanol : Water = 1:5:10，調(diào)節(jié)pH分別為1，2，4，6，8，10時(shí)，得出無催化劑時(shí)，TEOS水解緩慢，而稀硝酸的加入，H+離子促進(jìn)了TEOS的水解反應(yīng)，因此凝膠化時(shí)間縮短。 Fe/SiO2催化劑XRD、IR表征分析 Fe/SiO2催化劑的IR譜圖 IR spectra of 10% Fe content Fe/SiO2 catalyst(a)SiO2, (b)10%Fe/SiO2，SiOSi 中化學(xué)鍵的振動(dòng)在大約是1089 cm1的位產(chǎn)生一個(gè)很強(qiáng)的吸收帶。當(dāng)水量較大時(shí)，使得鏈狀聚合物中剩余的OC2H5基團(tuán)水解，得到具有支鏈的或三度空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的聚合物，因此凝膠化時(shí)間縮短。本章研究了溶劑（水和乙醇）的用量，溫度及溶液酸度對溶膠凝膠化時(shí)間的影響。 制備工藝的選擇溶膠凝膠法在材料的化學(xué)合成中有其獨(dú)到的優(yōu)越性，特別是在SiO2氣凝膠的制備工藝中，國內(nèi)外一般是先用溶膠凝膠法制備出SiO2濕凝膠。如添加到二硝基苯胺和尿素混合物中,可以防止這種混合物結(jié)塊；添加到顆粒狀殺蟲劑配方中,會(huì)更有效地控制和防止有害物的產(chǎn)生[25]。因此,對納米二氧化硅粒子表面進(jìn)行改性處理具有很重要的實(shí)際意義。加酸調(diào)節(jié)料液的聲值，并保溫陳化，最后經(jīng)過洗滌、抽濾、干燥、研磨、過篩等操作，制得粒度為30 nm 的二氧化硅粉體。在酸催化下,由于單體聚縮速率較大,水解反應(yīng)過程易發(fā)生線性縮合,形成三維空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)而難以形成球形粒子。微乳液在整個(gè)制備過程中是作為一個(gè)微反應(yīng)器和模板,其制備效果對產(chǎn)品的質(zhì)量起了關(guān)鍵作用。利用各種硅含量較高的廢棄物為原料制備納米二氧化硅,為部分廢棄物提供了現(xiàn)實(shí)可靠的出路,實(shí)現(xiàn)資源增值,緩解了工業(yè)生產(chǎn)對環(huán)境所造成的壓力。對所制材料的結(jié)構(gòu)進(jìn)行有效控制是納米技術(shù)的難點(diǎn)，其中溶膠凝膠法因產(chǎn)物顆粒均一, 過程易控制,所得產(chǎn)品具有較大的比表面積等優(yōu)點(diǎn)，近年來引起了人們的極大興趣。關(guān)鍵詞：納米二氧化硅 溶膠－凝膠法 制備 表征 Preparation and Characterization of Silica Nanoparticles Abstract：Nanosilica has large specific surface area如何有效地控制二氧化硅粒徑和形貌。自70年代納米顆粒材料問世以來，80年代中期在實(shí)驗(yàn)室合成了納米塊體材料，至今已有20多年的歷史，但真正成為材料科學(xué)和凝聚態(tài)物理研究的前沿?zé)狳c(diǎn)是在80年代中期以后。無論采用哪種方法，人們追求的目標(biāo)是相同的，即制備出粒度均勻、分布窄、純度高、分散性好、比表面積大的超細(xì)納米二氧化硅。微乳液法作為一種新興的制備方法,由于其具有納米級的自裝配能力,易于實(shí)現(xiàn)粒徑與形貌的可控性制備而引起眾多研究者的興趣,成為近年的研究熱點(diǎn)。有著極高的實(shí)用價(jià)值。此法因其工藝簡單、原料來源廣泛而得到廣泛地研究與應(yīng)用,但其產(chǎn)品性狀難以控制的問題尚沒得到較好解決,所以目前對此法的研究重點(diǎn)多為將其它控制手段與沉淀法結(jié)合,加強(qiáng)對反應(yīng)及沉淀過程的控制,使產(chǎn)品的性狀得到改善。未經(jīng)改性的納米二氧化硅添加到橡膠中,也可以取得相當(dāng)?shù)难a(bǔ)強(qiáng)效果(高硬度、高抗撕性),但是其恢復(fù)形變能力差。水玻璃的主要成分是硅酸鈉，如使用水玻璃作母體原料，SiO2氣凝膠的制備工藝中產(chǎn)生大量鈉鹽，要經(jīng)過多次反復(fù)洗滌，才能去除，費(fèi)時(shí)費(fèi)力。取出研磨，放入焙燒爐中500℃焙燒4 h。由于氣凝膠能基本保持其在凝膠態(tài)時(shí)的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)不變，因此可以通過改變乙醇的用量來調(diào)節(jié)所期望的氣凝膠的密度，雖然使用過量的水也有類似的作用，但由于過多的水會(huì)因?yàn)榕cTEOS不完全互溶而沉于容器底部，所以不宜采用。 pH值對凝膠時(shí)間的影響上述反應(yīng)在室溫下非常緩慢，通常需要幾天才能完成。在3450 cm1，由于OH鍵的伸縮振動(dòng)，有一個(gè)即強(qiáng)又寬的吸收帶。通過對Fe/SiO2催化劑和Mo/SiO2催化劑的表征，可以看出Fe和Mo的負(fù)載對二氧化硅的化學(xué)性質(zhì)和物理學(xué)性質(zhì)產(chǎn)生一定的影響，但影響不大。附近出現(xiàn)彌散的特征峰，在2θ=176。 pH值對凝膠化時(shí)間的影響（pH=3,Ethanol/TEOS=5）Table The effect of pH to gel time（pH=3,Ethanol/TEOS=5）樣品號pH凝膠化時(shí)間(h)D1168D2250D3430D4640D5864D610200實(shí)驗(yàn)表明，無催化劑時(shí)，TEOS水解緩慢，而稀硝酸的加入，H+離子促進(jìn)了TEOS的水解反應(yīng)，因此凝膠化時(shí)間縮短。 水解度對凝膠化時(shí)間的影響（pH=3,Ethanol/TEOS=5）Table The effect of H2O/TEOS to gel time（pH=3,Ethanol/TEOS=5）樣品號H2O/TEOS（摩爾比）凝膠化時(shí)間(h)C12330C2418C3613C4810C5108C6147C7206為了使H2O與TEOS更好的混合，每次試驗(yàn)加入等量的乙醇。稱取一定量的硝酸鐵（AR）溶于15 ml去離子水中，在催化劑的制備中使用硝酸鐵水溶液緩慢滴加到正硅酸乙酯的醇溶液中，制備Fe/SiO2催化劑。 溶劑的選擇在溶膠凝膠法中，通常是將醇鹽原料溶解在醇溶劑中，它們的作用區(qū)分為兩種情況：（1）醇鹽溶解在其母醇中，例如：正硅酸乙酯溶解在乙醇中；（2）醇鹽溶解在與其自身有不同烷基的醇中，例如：正硅酸乙酯溶解在甲醇中。1. 6. 4負(fù)載催化劑載體二氧化硅由于化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，耐高溫等特點(diǎn)，常被用作負(fù)載催化劑載體，使催化劑具有特定的物理性狀，而其本身不具有催化活性，常見的有二氧化硅負(fù)載鐵催化劑和二氧化硅負(fù)載鉬催化劑等等。在環(huán)境保護(hù)呼聲越來越高、能源日趨緊張的今天，新能源、新材料的開發(fā)勢在必行，本發(fā)明正填補(bǔ)了國家在該領(lǐng)域的空白。李德慧[15]等在醇類有機(jī)溶劑中,以氨水為催化劑， TEOS在分散劑作用下水解,經(jīng)真空低溫冷凍干燥制得了單分散、球形實(shí)心、粒度分布極窄的高純納米二氧化硅顆粒。 溶膠凝膠法制備納米二氧化硅該工藝是以硅酸鹽或硅酸酯為前驅(qū)物溶于溶劑中形成均勻溶液,然后調(diào)節(jié)pH值,使前驅(qū)物水解聚合形成溶膠。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過聚集、氣固分離、脫酸等后處理工藝，得到的納米SiO2，其原生粒徑在7～40 nm 之間，比表面積在100～400 m2/g之間。納米二氧化硅應(yīng)用于塑料中，利用它透光、粒度小的特性，可使塑料變得更致密，使塑料薄膜的透明度、強(qiáng)度、韌性和防水性能大大提高；納米二氧化硅應(yīng)用于橡膠中，利用它補(bǔ)強(qiáng)和抗色素衰減的特性，將其分散在橡膠中，使制出彩色橡膠成為可能，從而改變傳統(tǒng)橡膠的單一黑色；納米二氧化硅應(yīng)用于纖維中，可制成殺菌、防霉、除臭、抗靜電和抗紫外線輻射的布料，可用于制作抗菌衣物和強(qiáng)烈紫外線照射地區(qū)的著裝，滿足醫(yī)療和國防的需求；納米二氧化硅應(yīng)用于涂料中，可提高其抗老化性能，其懸浮穩(wěn)定性、流變性、表面硬度、涂膜的自潔能力也都有顯著改善；納米二氧化硅應(yīng)用于生物技術(shù)領(lǐng)域中，可制出納米藥物載體、納米抗菌材料、納米生物傳感器、納米生物相容性人工器官以及微型智能化醫(yī)療器械等，這將在疾病的診斷、治療和衛(wèi)生保健方面發(fā)揮重要作用[6]。如今，納米材料的制備和性質(zhì)的研究已成為科學(xué)領(lǐng)域內(nèi)一個(gè)極具活力的熱點(diǎn)。納米二氧化硅的制備與表征Preparation and Characterization of Silica Nanoparticles目 錄中文摘要、關(guān)鍵字 Ⅰ英文摘要、關(guān)鍵字 Ⅱ引言 1第1章 緒論 2 納米材料 2 納米二氧化硅的性能及應(yīng)用 2 制備納米二氧化硅的原料 3 納米二氧化硅的制備方法 4 干法制備納米二氧化硅 4 微乳液法制備納米二氧化硅 5 溶膠凝膠法制備納米二氧化硅 6 超重力法制備納米二氧化硅 7 沉淀法制備納米二氧化硅 7 由稻殼提取高二氧化硅 8 納米二氧化硅的表面改性 8 改性納米二氧化硅的應(yīng)用 9 橡膠制品 9 功能涂料 9 塑料制品添加劑 9 改性納米二氧化硅在其他方面的應(yīng)用 9第2章 實(shí)驗(yàn)部分 11 實(shí)驗(yàn)材料與方法 11 實(shí)驗(yàn)儀器與藥品 11 實(shí)驗(yàn)方法 11 實(shí)驗(yàn)步驟 12 母體原料的選擇 12 溶劑的選擇 12 制備工藝的選擇 12 溶膠凝膠法制備SiO2負(fù)載金屬(Fe、Mo)催化劑性