超臨界色譜ppt課件(完整版)
【正文】 流體 。 由于它具有氣相和液相所沒有的優(yōu)點(diǎn) ， 并能分離和分析氣相和液相色譜不能解決的一些對(duì)象 ， 應(yīng)用廣泛 ， 發(fā)展十分迅速 。 據(jù) Chester估計(jì) ， 至今約有全部分離的 25％ 涉及難以對(duì)付的物質(zhì) ， 通過超臨界流體色譜能取得較為滿意的結(jié)果 。臨界溫度通常高于物質(zhì)的沸點(diǎn)和三相點(diǎn)。 通常作為超臨界流體色譜流動(dòng)相的一些物質(zhì)，其物理性質(zhì)列在表 201中 2．超臨界流體色譜儀 1985年出現(xiàn)第一臺(tái)商品型的超臨界流體色譜儀 。例如，采用 CO2流體作流動(dòng)相，當(dāng)壓力由 106Pa增加到 9． 0 106Pa時(shí)，對(duì)于十六碳烷烴的淋洗時(shí)間可由 25min縮短到 5min。 但 SFC比起 HPLC還具有一個(gè)主要優(yōu)點(diǎn)是可采用 GC中火焰離子化檢測(cè)器 （ FID） 。 當(dāng)然 ， 尺寸排阻色譜法 （ SEC）所測(cè)分子質(zhì)量范圍是所有色譜法中最大的 。 毛細(xì)管電泳，又稱高效毛細(xì)管電泳（ High Performance capillary electrophoresis， HPCE），它不同于經(jīng)典的區(qū)帶電泳，有如下特點(diǎn)： （ 1） 它是在內(nèi)徑 （ 1O～ 200） μm的石英毛細(xì)管中進(jìn)行的 ，在毛細(xì)管中的散熱較好 ， 沿著管截面的溫度梯度很小 ， 因此 ， 可以提高加在毛細(xì)管兩端的電壓 ， 所加電壓可高達(dá)幾十千伏 。 在電場(chǎng)的影響下 ， 帶電荷的質(zhì)點(diǎn)受到的力 Fe， 等于其凈電荷 q與電場(chǎng)強(qiáng)度 E的乘積 ， 即 Fe = q E。表示式 ， 則 μep＝ υep／ E＝ q士／ 6πηr 電泳遷移率定義為：一種質(zhì)點(diǎn)在每單位電場(chǎng)強(qiáng)度下的穩(wěn)態(tài)速度 。 由于表面帶負(fù)電 ， 因此 ， 帶負(fù)電荷的離子被表面排斥 ， 而帶正電均離子則被毛細(xì)管壁吸引 ， 如圖 20－ 1所示 在毛細(xì)管壁的陰離子 ， 與來自主體溶液中的陽(yáng)離子在石英一溶液界面上形成雙電層 。 μeo） U/Lt 式中 ， Ld是毛細(xì)管總長(zhǎng)度； U是外加電壓 。 在許多情況下 ， 電滲流速度比許多質(zhì)點(diǎn)的電泳速度要快 ， 因此 ， 在毛細(xì)管中的所有溶質(zhì)將朝一個(gè)方向遷移 ， 不管它們帶多少正電荷 ， 都將先被檢出 ， 繼之中性質(zhì)點(diǎn)被檢出 ， 最后帶負(fù)電荷的質(zhì)點(diǎn)被檢出 。 203 HPCE儀器的基本結(jié)構(gòu) HPCE儀器的基本結(jié)構(gòu)如圖 20－ 3所示。 μeo） 由于熱運(yùn)動(dòng)關(guān)系 ， 離表面遠(yuǎn)的離子構(gòu)成可遷移層或擴(kuò)散層 ， 因?yàn)樵陔p電層內(nèi)離子的立體分布 ，就形成一種電勢(shì)梯度 . 當(dāng)在毛細(xì)管兩端加有電場(chǎng)時(shí)；擴(kuò)散層內(nèi)可遷移的陽(yáng)離子向陰極移動(dòng) 。因而，對(duì)于每一種質(zhì)點(diǎn)，在電場(chǎng)作用下的遷移均具有特定的速度。 Fe對(duì)正電荷為正值 ， 對(duì)負(fù)電行為負(fù)值 。
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