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超臨界色譜ppt課件-在線瀏覽

2025-06-20 18:28本頁面
  

【正文】 在 SCF中,壓力的變化對容量因子 k產(chǎn)生顯著影響,由于以超流體作為流動相,它的密度隨壓力增加而增加,而密度的增加引起流動相溶劑效率的提高,同時可縮短淋 洗時間。 在 SFC中,通過 程序升壓實現(xiàn)了流體的程序升密,達(dá)到改善分離的目的。 在 SFC中 , 最廣泛使用的流動相要算是 CO2流體 , 它無色 、 無味 、 無毒 、 易獲取并且價廉 , 對各類有機(jī)分子都是一種極好的溶劑 。 有時可在流體中引入 1%~ 10%甲醇 ,以改進(jìn)分離的選擇因子 α值 。 在高效液相色譜儀中經(jīng)常采用的檢測器 , 如紫外 、 熒光 、 火焰光度等都能在 SFC儀中很好應(yīng)用 。 我們知道 ,F(xiàn)ID對一般有機(jī)物分析具有較高的靈敏度 , 這也就提高了 SFC對有機(jī)物測定的靈敏 . 6.超臨界流體色譜法與其他色譜法比較 ( l) 與高效液相色譜法比較 實驗證明 SFC法的柱效一般比HPLC法要高:當(dāng)平均線速度為 這是由于流體的低粘度使其流動速度比 HPLC法快 , 有利于縮短分離時間 。 還有,如果我們把溶質(zhì)分子溶解在超臨界流體看作類似于揮發(fā),這樣,大分子物質(zhì)的分壓很大,因此可 應(yīng)用比 GC低得多的溫度,實現(xiàn)對大分子物質(zhì)、熱不穩(wěn)定性化合物、高聚物等的有效分離。 由圖 20s7看出 SFC比起 GC法測定相對分子質(zhì)量的范圍要大出好幾個數(shù)量級 , 基本與LC法相當(dāng) 。 超臨界流體色譜法被廣泛應(yīng)用于天然物 、 藥物 、 表面活性劑 、 高聚物 、 多聚物 、 農(nóng)藥 、炸藥和火箭推進(jìn)劑等物質(zhì)的分離和分析 。 1909年 , “ 電泳 ” 這一術(shù)語 , 他的實驗是用于測定蛋白質(zhì)的等電點 。 為了防止電泳完成了的溶液中 , 再次發(fā)生對流混合 , 曾使用了各種穩(wěn)定介質(zhì) , 如瓊脂 、 纖維粉 、 玻璃絲 、 硅膠及丙烯酸胺;為了防止熱擴(kuò)散而使用了一種內(nèi)徑小的管道 , 管道內(nèi)徑由 3mm縮小至 75μ m。 至此 , 出 現(xiàn) 了 毛 細(xì) 管 電 泳( capillary electrophoresis, CE) 技術(shù) 。 ( 2) 它不需要阻流介質(zhì) ,、 但可使用凝膠作分子篩介質(zhì) 。 ( 4) 靈敏度高 , 檢測眼可達(dá) ( 1013~ 1O15) mol, 使用激光誘導(dǎo)的熒光檢測限可達(dá) ( 1O19~ 1O21) mol。 ( 6)取樣量少,有時只需幾個納升( nL, 109L),流動相只需幾毫升。 離子遷移率以 μ表示 , 其大小受溶質(zhì)的電荷/離子大小比例所控制 。 電場強(qiáng)度 E以每單位長度所加的電壓 U來表示 , 即 E=U/L, 其中 L是毛細(xì)管長度 。 電場力促使帶電質(zhì)點向兩極移動 , 質(zhì)點在移動過程中 , 也受到一種與電場力方向相反的 阻滯力 Fd, 阻止其移動 , 此阻滯力與質(zhì)點的電泳速度 υ成正比 , 由下式結(jié)出
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