有機(jī)酸測(cè)定ppt課件(完整版)
【正文】 性酸的滴定須把蒸出液為 300ml左右。一般用直接法較為方便 。 采用硼砂較易提純，不易吸濕，性質(zhì)比較穩(wěn)定，而且摩爾質(zhì)量很大，可以減少稱(chēng)量誤差。一般葡萄的總酸度用酒石酸表示；柑桔以檸檬酸表示；蘋(píng)果、核仁、核果、漿果和蔬菜類(lèi)按蘋(píng)果酸表示；牛乳、水產(chǎn)品以乳酸表示。l 根據(jù)色譜理論， 柱溫 是影響柱效和分離度的主要因素，柱溫升高可以降低流動(dòng)相的粘度和提高樹(shù)脂的傳質(zhì)效率，但是太高又會(huì)破壞色譜柱，所以色譜條件的選擇是相當(dāng)復(fù)雜的，要綜合眾多的考慮因素。l 氣相色譜法僅適于測(cè)定其中的揮發(fā)性有機(jī)酸 ,常因有機(jī)酸的沸點(diǎn)較高，不易氣化而需要先對(duì)其衍生 再進(jìn)行測(cè)定，方法繁瑣， 難以用于熱穩(wěn)定性差和含量極低的有機(jī)酸分析 。代表了樣品中所含各種酸的總和 ,而不能全面地準(zhǔn)確地表達(dá)農(nóng)產(chǎn)品中所含各種酸的確切的含量 。l 人們?cè)谖队X(jué)中的酸度，主要不取決于酸的總量，而是取決于離子狀態(tài)的那一部分酸 (游離酸 )，一般以氫離子濃度 (pH值 )來(lái)表示，稱(chēng)為有效酸度。在加工過(guò)程中，酸分的存在可以促使蔗糖的轉(zhuǎn)化和果膠物質(zhì)的水解，還能與金屬化合而影響制品的風(fēng)味和色澤。但當(dāng)果實(shí)或果汁加熱或煮熟時(shí)，由于蛋白質(zhì)凝固，失去了緩沖作用，同時(shí)因溫度升高，也促進(jìn)酸的離解，則氫離子增加使得果實(shí)酸味增大。第四章 有機(jī)酸和維生素的分析第一節(jié) 概述 果實(shí)具有酸味，是因?yàn)楹懈鞣N有機(jī)酸，其中以檸檬酸、蘋(píng)果酸、酒石酸為主，這三種酸通稱(chēng)為果酸，此外，還有草酸、水楊酸及少量的揮發(fā)性蟻酸、醋酸、丁酸，這些揮發(fā)酸含量雖少，但它們的酯類(lèi)則是重要的芳香物質(zhì)，給予果實(shí)特有香氣。 由于酸的種類(lèi)不同，氫離子的離解度的大小也有很大差別，如酒石酸較檸檬酸和蘋(píng)果酸的酸味大。在處理高酸分的果實(shí)時(shí)，對(duì)于所用的器械、用具和儀器，最好是非金屬的。測(cè)定 pH值的方法很多，其中以 pH計(jì)較為準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便。l 揮發(fā)酸的分析也屬于此類(lèi)強(qiáng)堿弱酸的中和滴定，農(nóng)產(chǎn)品中的多種有機(jī)酸可根據(jù)它們的沸點(diǎn)高低分為揮發(fā)性和不揮發(fā)性酸 ,常規(guī)的總酸測(cè)定結(jié)果中包含了揮發(fā)酸的含量，在 揮發(fā)酸的分析中 ,通過(guò)加熱樣品蒸餾分離后 ,便可在分析中測(cè)定出農(nóng)產(chǎn)品中所含揮發(fā)酸的含量 ,這種揮發(fā)酸以蟻酸計(jì)。同時(shí)又因有機(jī)反應(yīng)不易定量進(jìn)行而直接影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。l 總酸度的測(cè)定l 果品中的 總酸度是指未離解和已離解的酸的總濃度 ， 總酸度的含量隨果品的生育期和貯藏的階段不同，有著很大的變化，直接影響著果品的味道，顏色，穩(wěn)定性和質(zhì)量的好環(huán)，是鑒定水果品質(zhì)的一項(xiàng)最要指標(biāo)、由于在維持人體的酸堿平衡方面起著顯著的作用，所以，它亦直接影響著果品的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，因此，果品中的總酸度是食品檢測(cè)分析中常做的項(xiàng)目之一 。，用強(qiáng)堿 (NaOH)滴定時(shí)，其滴定終點(diǎn)偏堿，一般在 ，所以，可選用酚酞作為指示劑，微紅色， 30s內(nèi)不褪色為終點(diǎn)。硼砂與鹽酸的反應(yīng)為： Na2B4O7 178。6． 滴定終點(diǎn)， 1min不褪色為終點(diǎn)。 測(cè)定? pH值測(cè)定的方法應(yīng)用最廣泛的有： pH試紙法 、 標(biāo)準(zhǔn)色管比色法 和 pH計(jì)測(cè)定法 。178。l 該技術(shù)所用設(shè)備簡(jiǎn)單，價(jià)格低廉，溶劑用量較少，能夠高效率、有選擇地分離和富集極性不同的樣品， 是一種可靠性高和實(shí)用的現(xiàn)代分離技術(shù)。l正相柱： 填料是極性的，官能團(tuán)為 － CN氰基、－ NH2氨基等。l ,根據(jù)峰高的突增來(lái)進(jìn)一步驗(yàn)證色譜峰的歸屬 。 說(shuō)明l 在樣品溶液測(cè)定中，每進(jìn) 3次樣液，就應(yīng)進(jìn) 1次標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校正，并重新計(jì)算校正系數(shù)，以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。l 固定相的極性大于流動(dòng)相時(shí)，叫正相。216。必要時(shí)可過(guò)濾除去不溶物。用移液管移入 20ml容量瓶中， 用己烷定容。? 注釋l 試樣制備過(guò)程中， 用溫水 80℃ 或 800ml/L乙醇提取 。但果膠等混入，粘度將增大，往往會(huì)使以后的處理費(fèi)事，故 乙醇的濃度應(yīng)選擇適當(dāng)（ 800 ml/L ） 。l 酯化時(shí)使用油浴也可，使用電熱板從試管底部加熱方便。蔬菜中的有機(jī)酸， 50％～ 90
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