【正文】 acia HITrap Protein G柱，1mL。2 方法原理根據(jù)高效親和色譜的原理，在磷酸鹽緩沖液條件下免疫球蛋白IgG與配基連接。進(jìn)樣口溫度：250℃ 。 定性分析 在上述儀器條件下，注入氣相色譜儀，以保留時間來確定α及γ亞麻酸甲酯。 甲脂化從冷凝管上部加入4mL三氟化硼甲醇溶液，攪拌(65177。 分析天平：1/10000。3. 試劑 所用試劑除注明外均為分析純 正己烷：℃。5. 5 色譜圖 5. 6分析結(jié)果表述5．6．1 計算 CV X= m式中： X— 為試樣中肉堿的含量，mg/g；m—為試樣質(zhì)量，g；C—為試樣處理液中肉堿的濃度，mg/mL； V—為試樣處理液體積，mL。4. 儀器4．1 HPLC系統(tǒng)，配有紫外檢測器和色譜工作站；4．2 超聲波提取器；4．3 。8. 保健食品中肉堿的測定Determination of carnite in health food 1．范圍本方法規(guī)定了片劑、膠囊保健食品中肉堿的測定方法。 氣相色譜參考條件 檢測器: FID 色譜柱 BP5 25m 氣體流速 載氣（N2） 50mL/min 尾吹氣（N2） 50mL/min 氫氣 40mL/min 空氣 500mL/min 分流比 1：50 柱溫：190℃ 進(jìn)樣口溫度：245℃ 衰減：4 紙速：2 色譜分析：量取1μL標(biāo)準(zhǔn)及試樣衍生液注入色譜儀中，以保留時間定性，以試樣峰高或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。 超聲波清洗器。 無水硫酸鈉 分析純。10%。5 分析步驟 試樣處理 取20粒以上片劑或膠囊試樣研磨或混勻，稱取一定量試樣于試管中（），加入甲醇：水：磷酸＝100：400：,使?jié)舛葹槊亢辽写蠹s含鹽酸硫胺素、煙酸、煙酰胺1mg。 磷酸 分析純。177。 流速：。 超聲波清洗器。 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備 、（DHEA）標(biāo)準(zhǔn)溶液,在給定的儀器條件下進(jìn)行液相色譜分析,以峰高對濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線。 液相色譜參考條件 色譜柱: C18柱 250mm。此溶液每mL含1mg脫氫表雄甾酮（DHEA）。同一試樣兩次測定值之差不得超過兩次測定平均值的10%。3．試劑3．1甲醇 色譜純；3．2水 重蒸水；3．3蘆薈甙標(biāo)準(zhǔn)品 純度≥98%3．4蘆薈甙標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精確稱取蘆薈甙標(biāo)準(zhǔn)品10mg，加流動相甲醇+水（55+45）溶解并移入100mL容量瓶中，定容至刻度。 計算 W= 式中：W——大蒜素的含量，%；A1——試樣使用液色譜峰面積或峰高；A2——標(biāo)準(zhǔn)使用液峰面積或峰高；C——標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度，mg/mL；V——試樣定容體積，mL；m——試樣的質(zhì)量，g。 鑒定器溫度：150℃。 分析天平：萬分之一。2 原理 根據(jù)大蒜素為揮發(fā)性油成分，經(jīng)有機(jī)溶劑提取，用氣相色譜儀分析，采用外標(biāo)法定量。 標(biāo)準(zhǔn)加入法X= Bh1（h2－h(huán)1）ｍV11000…………………（2）V 式中：B——加入紅景天甙標(biāo)準(zhǔn)含量，μg； h1——未加紅景天甙標(biāo)準(zhǔn)管中溶液的峰電流，nA； h2——加紅景天甙標(biāo)準(zhǔn)管中溶液的峰電流，nA； X，m，V1，V與（1）式中表述含義相同。將各管溶液依次移入電解池，置三電極系統(tǒng)。凈化。 超聲波清洗機(jī)。 D—101型大孔吸附樹脂。本方法適用于以紅景天甙為主要功效成分的保健食品中紅景天甙的含量測定。：取10μL標(biāo)準(zhǔn)溶液及試樣溶液注入色譜儀中，以保留時間定性，以試樣峰高或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。 固體試樣：取20粒以上片劑或膠囊試樣進(jìn)行粉碎混勻，準(zhǔn)確稱取適量試樣（）于50mL容量瓶中，加入甲醇, 超聲提取10min。 乙酸鈉 分析純。保健食品的功效成分檢測工作應(yīng)在衛(wèi)生部認(rèn)定的檢測機(jī)構(gòu)進(jìn)行。 保健食品應(yīng)具有與產(chǎn)品配方和申報的保健功能相適應(yīng)的功效成分或特征成分，申報時須檢測配方中主要原料所含的功效成分或特征成分。功效成分及衛(wèi)生指標(biāo)檢驗規(guī)范 功效成分及衛(wèi)生指標(biāo)檢驗規(guī)范1 主題內(nèi)容和適用范圍 本規(guī)范規(guī)定了保健食品和原料的衛(wèi)生要求、功效成分和衛(wèi)生指標(biāo)的檢驗項目和方法。附表2所列原料為主的產(chǎn)品須檢測表中規(guī)定的項目。違禁成分的檢測由衛(wèi)生部指定的檢驗機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢測。 甲醇 優(yōu)級純。取出后加入甲醇定容至刻度，混勻后以3000rpm/min離心3min。 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備 、,在給定的儀器條件下進(jìn)行液相色譜分析,以峰高或峰面積對濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線。 飽和硼砂溶液。 Φ10mm150mm玻璃層析柱。、提取試樣，緩緩注入層析柱上端，用玻璃蒸發(fā)皿收集流出液。按上述極譜分析參考條件（）下測定，記錄各管紅景天甙的峰電流（Ip）。 結(jié)果表示：計算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。3 試劑 無水乙醇(分析純)。 超聲清洗機(jī)。 載氣：氮氣（55mL/min）。 結(jié)果表示 計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。4．儀器設(shè)備4．1 高效液相色譜儀 附紫外檢測器4．2色譜柱 C18（以十八烷基鍵合硅膠填料為填充劑）或具同等性能的色譜柱，150mm6mm，5μm；4．3 超聲波清洗器；4．4 C18凈化富集柱 C18預(yù)柱 ，分配型；4．5離心機(jī) 3000r/min。4. 保健食品中脫氫表雄甾酮（DHEA）的測定Determination of dehydroepiandrosterone in heath food 1 范圍本方法規(guī)定了保健食品中脫氫表雄甾酮（DHEA）含量的測定方法。 4 儀器設(shè)備 高效液相色譜儀： 附紫外檢測器（UV）。 柱溫：室溫。 分析結(jié)果表示 h1 C V 5 X = ───────── h2m2式中： X－試樣中脫氫表雄甾酮（DHEA）的含量，mg/g； h1－試樣峰高或峰面積； C －標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mg/mL； V－試樣定容體積，mL； h2－標(biāo)準(zhǔn)溶液峰高或峰面積；m－試樣質(zhì)量，g。本方法的最佳線性范圍：～100μg/mL。 離心機(jī)。 進(jìn)樣量：10mL。5%。 硫酸月桂酯鈉（Sodium Dodecylsulfate） 高壓液相色譜用離子對試劑。超聲提取5min后以3000rpm/min離心5min。Determination of inositol in health food 1 范圍本方法規(guī)定了保健食品中肌醇含量的測定方法。 三甲基氯硅烷 分析純。5 分析步驟 試樣預(yù)處理 取20粒片劑或膠囊試樣研磨或混勻，稱取一定量（）于試管中，加入乙醇溶液（3→10）,，超聲提取10min, / min下離心5min,上清液待用。 色譜圖 在上述色譜條件下。本方法適用于以肉堿為主要原料的片劑、膠囊中肉堿的測定。5. 分析步驟5．1 試樣預(yù)處理：（含肉堿約40毫克）；，于50mL容量瓶中，超聲提取10min，混勻，過濾，棄初濾液數(shù)毫升，收集濾液，為試樣處理液。 結(jié)果表示結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 氫氧化鉀甲醇溶液：C(KOH)。 分析天平：1/1000。5℃)，回流約2min，冷至室溫，從冷凝管上部加入5mL正己烷繼續(xù)攪拌5min，移去冷凝管，加入5mL飽和氯化鈉水溶液，搖動數(shù)分鐘，轉(zhuǎn)移至25mL分液漏斗中分離水與有機(jī)相，再加3mL正己烷洗水相，分離，棄水相，合并有機(jī)相并定容至10mL()。 定量分析試樣中α或γ亞麻酸甲酯色譜峰面積或峰高與標(biāo)準(zhǔn)的比較定量。檢測器溫度：260℃。3 試劑 波長：280nm 移動相： A液B液 進(jìn)行梯度洗脫，見下表。3．試劑本方法所用試劑除特殊注明外，均為分析純；所用水為去離子水或同等純度蒸餾水。 （50g/L）：，加水溶解并稀釋至100mL，混勻。殘渣用80%乙醇溶液數(shù)毫升洗滌,離心后棄上清液,反復(fù)3—4次操作。5．4 分析結(jié)果表述試樣中水溶性粗多糖的含量按式（）計算。 V4沉淀葡聚糖所用粗多糖溶液體積,mL。本方法適用于人參含片、人參沖劑、人參茶、人參膠囊等以人參為主要原料的保健食品中人參皂甙的含量的HPLC的測定方法。 高效液相色譜流動相：梯度淋洗A液為乙腈，B液為水。 液體試樣處理：含的液體試樣：取一定量的試樣于水浴上蒸干，殘渣以50mL水超聲提取30分鐘。2 原理原花青素是含有兒茶素和表兒茶素單元的聚合物。12H2O溶液：用濃度為2mol/L鹽酸配成2%（w/v）的溶液。 測定 標(biāo)準(zhǔn)曲線 ，吸取該溶液0、 、 、 、 ，加甲醇至刻度，搖勻。Determination of nucleotide in health food 1 范圍本方法規(guī)定了以液相色譜法測定保健食品中的核苷酸。 磷酸二氫鉀。 準(zhǔn)確吸取10mL試樣溶液至100mL容量瓶中，％乙酸5mL、水10mL，混勻后靜置5min以沉淀蛋白。 流速：。使用相同方法對同一試樣平行測定的絕對差值在10%范圍內(nèi)。 磷酸 分析純。 ，徹底混勻,。177。 3. 薄層板 硅膠G加5%氫氧化鈉溶液的自制板520cm，厚300μm。3. 薄層板 %羧甲基纖維素鈉自制板，520cm，厚度300μm。 液體試樣 取樣10mL，加水稀釋至40mL。7 顯色 噴以硫酸乙醇(1→10),105℃加熱數(shù)分鐘至斑點顯色清晰, 置紫外光燈（365nm）下檢視。4 點樣 供試液2—10μL，對照液2μL，點樣后的薄層板置硅膠干燥器中過夜。殘渣用2mL15%乙醇溶解，加于聚酰胺柱上（30—，干法裝柱），用5%乙醇洗脫，收集洗脫液200mL，濃縮至50mL，放冷。7 顯色 在140—160℃加熱30min，置紫外燈（365nm）下檢視。1. 試樣Gincosan 4. 西洋參銀杏葉茶 6. 日和素未檢出銀杏葉4μL2. 益智靈 5. 銀杏內(nèi)酯A、B、C 7. 日和素 8μL3. GIMKGO POWER 8. 日和素 12μL4. 銀杏內(nèi)酯A、B、C、白果內(nèi)酯 9. 銀杏內(nèi)酯A、B、C、白果內(nèi)酯六. 葛根1 供試液制備 片劑或膠囊 稱取研細(xì)的試樣2g加甲醇30mL，放置2h，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇溶解使成1mL，作為供試品溶液。 含油膠囊 稱取膠囊內(nèi)容物4g置于折疊濾紙上，用石油醚分?jǐn)?shù)次洗去油脂后，揮干溶劑，“加50%的丙酮100mL”起，依法操作。6 展開方式 展開槽內(nèi)加入展開劑10mL，槽內(nèi)用硫酸控制相對濕度為42%（硫酸57mL+水100mL）。 1. 鷹牌川貝枇把糖2. 甘草對照藥材3. 甘草酸四. 人參 、西洋參1 供試液制備 固體試樣 片劑及不含油的膠囊 稱取研細(xì)的試樣2g置于具塞錐瓶中，加三氯甲烷40mL，置水浴上加熱回流1h，棄去三氯甲烷液，藥渣揮干殘留溶劑，加水飽和的正丁醇10mL，超聲處理30min，吸取上清液，加氨試液（400→1000）3倍量，搖勻，放置分層，取上層液蒸干，加甲醇溶解使成1mL，作為供試品溶液。“用水飽和的正丁醇提取3次”起依法操作。 正己烷—乙酸乙酯—甲酸（30:10:） 上行8cm。5. 展開劑 S1乙酸乙酯—甲醇—水（100:17:13）S2甲苯—乙酸乙酯—甲酸—水（20:10:1:1）上層溶液6. 展開方式 上行展開兩次展開：展距：第一次3cm，第二次8cm。Distinguish method of plant function ponent in health food